[发明专利]制备均苯三甲酰氯的工艺在审
| 申请号： | 201711240530.3 | 申请日： | 2017-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109851494A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 薛居强;张泰铭;谢圣斌;毕义霞;张善民;田恒强;张清新 | 申请（专利权）人： | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/60 | 分类号： | C07C51/60;C07C63/307;B01J31/02 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 卢登涛 |
| 地址： | 255190*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 均苯三甲酰氯 混合催化剂 氯化亚砜 溶剂 制备 十八烷基三甲基溴化铵 二甲基甲酰胺 甲氧基甲基三 有机合成领域 均苯三甲酸 催化效果 反应收率 回流反应 减压蒸馏 真空蒸馏 混合物 氯化 可循环 苯基 收率 去除 合成 | ||
1.一种制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以均苯三甲酸、氯化亚砜为原料，加入混合催化剂，在溶剂中回流反应，混合催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、十八烷基三甲基溴化铵和甲氧基甲基三苯基氯化膦的混合物；
(2)反应完成后先减压蒸馏去除溶剂和氯化亚砜，再真空蒸馏得到均苯三甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：混合催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、十八烷基三甲基溴化铵和甲氧基甲基三苯基氯化膦按质量比为2:1:1混合。
3.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：溶剂为二氯乙烷、四氢呋喃或甲苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：溶剂与氯化亚砜的体积比为5:1。
5.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：均苯三甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:3。
6.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：混合催化剂用量为均苯三甲酸质量的2％。
7.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：反应温度为70～100℃，反应时间为2～5h。
8.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：步骤(2)中减压蒸馏压力为600mmHg，温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酰氯的工艺，其特征在于：步骤(2)中真空蒸馏真空度为740mmHg，收集76℃馏分。
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