[发明专利]氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法

说明书

本发明涉及一种氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法，氯化亚砜粗品从粗品硫化罐往粗品中间罐输送过程中所释放出的气体和氯化亚砜精馏冷凝后的剩余尾气通过管路进入二级冷凝器后，再通过管路进入气体压缩装置后通过气体输送装置回到氯化亚砜反应釜。本发明充分的利用尾气，回收效率高，提高了产品氯化亚砜的收率，避免了尾气排放和环境污染。液环式压缩机操作简便、造价低、维修量小、能耗低，且系统不引入新的介质。

技术领域

本发明涉及一种氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法。

背景技术

氯化亚砜是一种重要的有机合成氯化剂，如醇类羟基的氯化、羧酸的氯化、酸酐的氯化、有机磺酸或硝基化合物的氯置换。制造酰基氯化物，还可以用于闭环反应和贝克曼转位。(摘自《无机盐工业手册》第二版，天津化工研究院编P601)常用的适合工业化生产的氯化亚砜的合成方法有三种：

⑴三氧化硫法：五氯化磷与三氧化硫反应，生成氯化亚砜和三氯氧磷，该路线工艺简单，但因氯化亚砜和三氯氧磷分离难度大，产品不容易提纯。

⑵氯磺酸法：以氯化锑等为催化剂，使一氯化硫和氯气、氯磺酸反应，该法工艺复杂，技术落后，物耗大，污染严重。

⑶二氧化硫法：较先进的工艺路线，氯气、二氯化硫和二氧化硫在活性碳作催化剂的条件下，发生反应生成氯化亚砜，该工艺简单、投资少、产品纯度高，目前国内大多采用这种工艺。

二氧化硫法制备氯化亚砜工艺中的尾气来源有三个方面：

⑴从氯化亚砜合成釜出来的合成气经粗品冷凝器冷凝后的气体，主要成分为未反应完全的二氧化硫和氯气，同时还有少量的二氯化硫和氯化亚砜。这部分尾气的回收利用在发明人的另一个专利中描述。

⑵硫化后的粗品从粗品硫化罐往粗品中间罐送料过程中所释放出的气体，这部分尾气主要为二氧化硫，另外有少量的二氯化硫和氯化亚砜。

⑶氯化亚砜在精馏提纯过程中精馏冷凝后剩余的尾气，这部分尾气主要成分也是二氧化硫，另外含少量氯化亚砜。

发明内容

本发明的目的是提供一种氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法，充分的利用尾气，回收效率高，提高了产品氯化亚砜的收率，避免了尾气排放和环境污染。

本发明所述的一种氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法，氯化亚砜粗品从粗品硫化罐往粗品中间罐输送过程中所释放出的气体和氯化亚砜精馏冷凝后的剩余尾气通过管路进入二级冷凝器后，再通过管路进入气体压缩装置后通过气体输送装置回到氯化亚砜反应釜。

压缩机采用液环式压缩机。

压缩后的氯化亚砜尾气压强为0.05MPa-0.20MPa。

氯化亚砜粗品中间罐压力控制在-300Pa-0Pa,精馏塔内的压力控制在-500Pa-50Pa范围内。

在往蒸馏塔的硫化罐内添加硫磺的前后30min内，精馏冷凝后剩余的尾气直接去尾气吸收。

所述尾气初级冷凝的温度为10～20℃；二级冷凝温度为0℃～10℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法，充分的利用尾气，回收效率高，提高了产品氯化亚砜的收率，避免了尾气排放和环境污染。液环式压缩机操作简便、造价低、维修量小、能耗低，且系统不引入新的介质。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述：

实施例1