[发明专利]一种联产高纯度薛佛氏盐和G盐的方法有效
申请号: | 201711235936.2 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN107963986B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 何旭斌;徐伟;朱敬鑫;魏沁 | 申请(专利权)人: | 浙江龙盛化工研究有限公司 |
主分类号: | C07C309/43 | 分类号: | C07C309/43;C07C303/06;C07C303/32 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联产 纯度 薛佛氏盐 方法 | ||
1.一种联产薛佛氏盐和G盐的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)以2-萘酚为原料,硫酸为磺化剂,于20~90℃反应1~10h,得磺化液;在所得磺化液中加水,于70~150℃水解1~2h,得水解液;在所得水解液中加入氨,于70~130℃保温1~5h进行盐析,之后降温至40~50℃过滤,滤饼经水洗、干燥即得薛佛氏盐成品,滤液和洗涤废水混合后待用;
所述2-萘酚与硫酸的质量比为1:1.5~3;
所述2-萘酚与磺化液中所加水的质量比为1:0.5~1.5;
所述2-萘酚与氨的质量比为1:0.1~0.4;
(2)在步骤(1)待用的滤液和洗涤废水的混合液中加入氨或硫酸铵,于70~130℃保温1~5h进行盐析,之后降温至40~50℃过滤分离,滤饼干燥后即得G盐成品;
所述氨与原料2-萘酚的质量比为0.1~0.4:1;
所述硫酸铵与原料2-萘酚的质量比为0.5~1.5:1。
2.如权利要求1所述的联产薛佛氏盐和G盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硫酸的浓度为95~100wt%。
3.如权利要求1所述的联产薛佛氏盐和G盐的方法,其特征在于,步骤(1)或步骤(2)中,所述氨为氨气或15~30wt%氨水。
4.如权利要求1所述的联产薛佛氏盐和G盐的方法,其特征在于,步骤(1)或步骤(2)中,所述氨为20~25wt%氨水。
5.如权利要求1所述的联产薛佛氏盐和G盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-萘酚与磺化液中所加水的质量比为1:1~1.5。
6.如权利要求1所述的联产薛佛氏盐和G盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-萘酚与氨的质量比为1:0.1~0.2。
7.如权利要求1所述的联产薛佛氏盐和G盐的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氨与原料2-萘酚的质量比为0.2~0.3:1。
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