[发明专利]2-亚硫酸氢色氨酸的制备方法

权利要求书

1.式I所示化合物的制备方法，

包括以下步骤：

(1)使亚硫酸氢盐与色氨酸在水或极性有机溶剂中，在光照或水浴加热条件下发生反应，光照时间为5天以上，水浴加热温度为70℃以上；

(2)对步骤(1)所得反应溶液采用高效液相色谱法进行分离纯化，其中色谱条件如下：

1)色谱柱为制备型十八烷基硅烷键合硅胶柱；

2)流动相为有机溶剂-挥发性酸的水溶液，有机溶剂是乙腈或甲醇；挥发性酸的水溶液是甲酸、乙酸或三氟乙酸的水溶液；

3)检测波长200nm-360nm；

4)流速5～15ml/min；

5)按液相紫外色谱图和/或分子量收集目标化合物。

2.权利要求1所述的制备方法，其中，所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠。

3.权利要求1所述的制备方法，其中所述的化合物选自：

4.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，所述光照条件为自然光照射，或近紫外光和/或可见光照射。

5.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，所述光照强度为4500±500Lux。

6.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，光照时间为9天以上。

7.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，光照时间为20天或30天。

8.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，水浴加热的时间为8～12小时。

9.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，水浴加热的时间为10小时。

10.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，水浴加热温度为80℃、90℃或100℃。

11.一种制备式I所示化合物的方法，

该方法以含有色氨酸和亚硫酸氢盐的制剂为原料，包括以下步骤：

(1)将所述制剂用可见光或自然光照射1天以上；或者

将所述制剂用水浴加热，水浴加热的时间为8～12小时，水浴加热温度为70℃以上；

(2)对步骤(1)所得反应溶液采用高效液相色谱法进行分离纯化，其中色谱条件如下：

1)色谱柱为制备型十八烷基硅烷键合硅胶柱；

2)流动相为有机溶剂-挥发性酸的水溶液，有机溶剂是乙腈或甲醇；挥发性酸的水溶液是甲酸、乙酸或三氟乙酸的水溶液；

3)检测波长200nm-360nm；

4)流速5～15ml/min；

5)按液相紫外色谱图和/或分子量收集目标化合物。

12.权利要求11所述的制备方法，其中，所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠。

13.权利要求11所述的制备方法，其中，将所述制剂用可见光或自然光照射2天以上。

14.权利要求11所述的制备方法，其中，将所述制剂用可见光或自然光照射5天、8天、9天或10天。

15.权利要求11所述的制备方法，其中，将所述制剂用水浴加热10小时。

16.权利要求11所述的制备方法，其中，将所述制剂用水浴加热80℃、90℃或100℃。

17.权利要求11-16任一项所述的制备方法，其中所述的化合物选自：

18.权利要求1或11所述的制备方法，其中，第1)项中所述色谱柱为waters XBridgeC18,150*19mm，5μm。