[发明专利]一种2-亚甲基-4-氰基丁醛的连续裂解生产方法

说明书

本发明公开了一种2‑亚甲基‑4‑氰基丁醛的连续裂解生产方法，包括如下步骤：将原料2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛经过预热后，送入薄膜蒸发器气化处理60‑180秒，气相的2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛经过气液分离器，除去未气化的2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛后进入裂解器，在200‑360℃之间进行裂解30‑60秒；裂解后的气体经过一级冷凝得到2‑亚甲基‑4‑氰基丁醛，冷凝温度25℃‑60℃；环戊二烯进入二级冷凝进行回收，冷凝温度‑‑50‑‑15℃，回收的环戊二烯含量大于98％，可直接用于5‑降冰片烯‑2‑醛的合成；未气化的2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛合成的副产聚合物进入回收罐。

技术领域

本发明涉及化学原料生产领域，具体涉及一种2-亚甲基-4-氰基丁醛的连续裂解生产方法。

背景技术

2-氯-5-氯甲基吡啶是生产吡虫啉、吡虫清和噻虫啉等的重要中间体，2-亚甲基-4-氰基丁醛是环戊二烯路线生产2-氯-5-氯甲基吡啶过程中的第四部，其是通过将2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛进行高温裂解反应所得的。

目前在上述2-亚甲基-4-氰基丁醛的生产工艺中都是采用将定量的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛投入反应釜中，在高真空环境下加热进行裂解的方式进行，由于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛是一种热敏物质，其在高温下除了裂解还存在聚合的问题，所以裂解收率低，产品纯度低。由于环戊二烯沸点低，高真空环境中，在真空泵前不能冷凝回收，只能在真空泵后进行回收，通过真空泵的压缩发热，形成聚合，所以回收的环戊二烯含量低并含有大量的双环戊二烯，对再次使用造成了极大的障碍。由于反应釜中一次投料，裂解过程难以定量控制，在140-170℃的温度区间，2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛大量裂解，170～210℃的区间仅有少量的物料在裂解，所以对真空系统的配置和环戊二烯的冷凝回收设备的匹配均难以达到合理高效，真空度低裂解得到的热敏物质2-亚甲基-4-氰基丁醛不能及时转移出体系，部分物料又形成了聚合，造成了物料的浪费，环戊二烯冷凝回收设备的不匹配，致使环戊二烯挥发到大气中，造成环境污染。其反应如下：

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种2-亚甲基-4-氰基丁醛的连续裂解生产方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种2-亚甲基-4-氰基丁醛的连续裂解生产方法，包括如下步骤：将原料2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛经过预热后，送入薄膜蒸发器气化处理60-180秒，气相的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛经过气液分离器，除去未气化的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛后进入裂解器，在200-360℃之间进行裂解30-60秒，受热时间短，物料流动性好，可装桶或用泵送入焦炭生产车间；裂解后的气体经过一级冷凝得到2-亚甲基-4-氰基丁醛，冷凝温度25℃-60℃，得到的2-亚甲基-4-氰基丁醛含量大于95％；环戊二烯进入二级冷凝进行回收，冷凝温度--50--15℃，回收的环戊二烯含量大于98％，可直接用于5-降冰片烯-2-醛的合成；未气化的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛合成的副产聚合物进入回收罐。

优选地，裂解进料量可在1L-150000L之间进行调整。

优选地，系统真空度在-0.065--0.080MPa之间，优选-0.070--0.072MPa

优选地，2-亚甲基-4-氰基丁醛的冷凝温度在35℃-45℃；环戊二烯冷凝温度在-45℃--25℃。