[发明专利]一种双金属Cu-Bi电催化反硝化电极的制备方法及用途

说明书

一种双金属Cu‑Bi电催化反硝化电极的制备方法及用途，步骤如下：（1）铜基体的预处理、（2）镀液制备、（3）电镀。本发明所述方法制备出的Cu‑Bi电催化电极对水体中硝酸盐具有很高的还原活性，可有效将其还原为N₂，并可有效还原中间产物，具有很大的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种双金属Cu-Bi电催化反硝化电极的制备方法，属于电化学水处理技术领域，制备的电极可用于水体中硝酸盐的电催化还原。

背景技术

随着工农业的快速发展，全国各地水体中硝酸盐污染日益严重，给人类健康带来极大危害，我国饮用水卫生标准严格规定硝酸盐浓度要低于10mg/L。常规的物理、化学、生物方法很难将硝酸盐还原成无毒N₂，而且可能产生二次污染。电催化反硝化技术由于具有还原硝酸盐更加彻底，反应速度快、自动化程度高等特点，近年来在水处理领域引起广泛关注。

电极是电催化反硝化体系的核心部分，制备开发电催化活性高、N₂选择性高、稳定性好等综合性能好的阴极材料逐渐成为研究热点。双金属电极的出现，解决了N₂选择性低的问题，提高了电催化活性与电流效率，成为了电化学工业和环保领域广泛研究的电催化阴极材料。在各类双金属电极中，以钯(Pd)和铂(Pt)为主催化元素的电极(如Pd-Cu、Pd-Sn、Pd-Ni、Pt-Cu)虽然对N₂选择性较高，但Pd、Pt均为贵金属，此类电极制备成本较高。Cd、Pb等一些阴极材料本身即为重金属或溶到水中会造成二次污染，无法达到环境保护的要求。因此，寻求价格低廉、性能优越的电极对研究废水处理具有很重要的意义。

发明内容

发明目的

本发明旨在提供一种双金属Cu-Bi电催化电极的制备方法，可用于水体中硝酸盐处理，解决以往废水处理效果不理想的问题。

技术方案

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种双金属Cu-Bi电催化反硝化电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)铜基体的预处理：铜基体用耐水砂纸进行打磨，再置于丙酮中超声10～15min，清洗后在10％稀硫酸溶液中活化30～45s，用蒸馏水清洗后待用。

(2)镀液制备：配制Bi³⁺、Cu²⁺质量浓度比为1:1～9的铜铋镀液。首先配制铜电镀镀液，以35～50g/L焦磷酸铜为主盐，200～240g/L焦磷酸钾为络合剂，加入25～28.3g/L磷酸氢二钠在45～60℃水浴中充分搅拌至完全溶解；配制铋电镀镀液，以96～97g/L硝酸铋为主盐，120～125g/L乙二胺四乙酸二钠为主配位剂，再加入60～70g/L氯化钾、酒石酸钾钠，115～125g/L 5-磺基水杨酸至充分搅拌均匀；将配置好的铜镀液和铋镀液按一定比例混合制备不同离子配比的铜铋镀液。

(3)电镀：以上述处理好的铜电极基体为阴极，石墨为阳极，在电镀槽中进行电镀，控制电流密度4～10mA/cm²，搅拌强度450～1000rad/min，镀液温度20～40℃，电镀时间30～90min，最终得到目标Cu-Bi电极。

步骤(1)中砂纸打磨是用360～1000目砂纸打磨，使铜基体表面干净、平整、呈现金属光泽。

步骤(2)中铜铋镀液的配制过程中铜镀液采用焦磷酸盐体系，在45～60℃水浴条件下，以焦磷酸铜为主盐，焦磷酸钾为络合剂。铋镀液以硝酸铋为主盐，乙二胺四乙酸二钠为主配位剂，配制过程中保持镀液pH为8～10。Bi³⁺、Cu²⁺按质量浓度比1:1～9将配置好的铜镀液和铋镀液充分搅拌均匀形成铜铋镀液

制备得到的双金属Cu-Bi电极用于电催化还原硝酸盐氮。

优点效果：