[发明专利]一种超顺磁性复合纳米颗粒及其制备方法、以及高效选择性回收磷酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备具有核壳结构的超顺磁性复合纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

将超顺磁性材料颗粒、以及烷基醇锆(IV)分散于无水乙醇中，形成混合物；以及

向所述混合物中加水，使所述烷基醇锆(IV)在50-70℃的温度下水解，形成直接包覆在所述超顺磁性材料颗粒上的氧化锆外壳层，其中加入所述混合物中的水量与所述无水乙醇的体积比在1:350至1:450的范围内。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述超顺磁性材料颗粒是由铁前驱体通过溶剂热法制备的四氧化三铁颗粒。

3.根据权利要求1或2所述的方法，还具有选自以下特征中的任意一者或其任意组合：

a)所述烷基醇锆(IV)选自丁醇锆、丙醇锆；

b)加入所述混合物中的水为去离子水；

c)所述超顺磁性材料颗粒是由氯化铁在乙二醇中在柠檬酸钠和醋酸钠的存在下通过溶剂热法制备的四氧化三铁颗粒；

d)所述烷基醇锆(IV)与所述超顺磁性材料颗粒的质量比在3:1至4:1的范围内。

4.一种由权利要求1-3中任一项所述的方法制备的具有核壳结构的超顺磁性复合纳米颗粒，其特征在于，所述复合纳米颗粒包括作为核的超顺磁性材料颗粒、以及直接包覆在所述核上的氧化锆外壳层；其中所述外壳层中的锆的质量占所述复合纳米颗粒总质量的23％-30％。

5.根据权利要求4所述的复合纳米颗粒，其中所述外壳层是连续的。

6.根据权利要求4所述的复合纳米颗粒，其中所述外壳层的厚度波动在外壳层平均厚度的±5％以内。

7.根据权利要求4-6中任一项所述的复合纳米颗粒，其中所述外壳层还具有以下特征：所述外壳层的平均厚度在25-35nm范围内。

8.根据权利要求4-6中任一项所述的复合纳米颗粒，其中所述超顺磁性材料颗粒具有选自以下特征中的任意一者或其任意组合：

a)所述超顺磁性材料颗粒选自四氧化三铁、γ-三氧化二铁；

b)所述超顺磁性材料颗粒的平均粒度在180-250nm的范围内；

c)所述超顺磁性材料颗粒的比表面积在80-100m²/g的范围内；

d)所述超顺磁性材料颗粒的饱和磁化强度在55-75emu/g的范围内；

e)所述超顺磁性材料颗粒是单分散的。

9.根据权利要求4-6中任一项所述的复合纳米颗粒，还具有选自以下特征中的任意一者或其任意组合：

a)所述复合纳米颗粒的比表面积在125-145m²/g的范围内；

b)所述复合纳米颗粒的饱和磁化强度在20-40emu/g的范围内；

c)所述复合纳米颗粒对磷酸盐的吸附容量在15mg P/g以上；

d)所述复合纳米颗粒对磷酸盐的吸附速率常数在1.5g/(mg·min)以上；

e)所述复合纳米颗粒在重复通过吸附/解吸附循环过程来回收水中的磷酸盐时，在进行5次吸附/解吸附循环过程后的饱和磁化强度保持在其使用之前的饱和磁化强度的96％以上；

f)所述复合纳米颗粒在重复通过吸附/解吸附循环过程来回收水中的磷酸盐时，在进行5次吸附/解吸附循环过程后的锆的含量保持在其使用之前的锆含量的97％以上；

g)所述复合纳米颗粒在重复通过吸附/解吸附循环过程来回收水中的磷酸盐时，在第5次吸附/解吸附循环过程中对磷酸盐的回收率保持在第1次吸附/解吸附循环过程中的磷酸盐回收率的95％以上。

10.一种对含有磷酸盐的水进行处理的方法，包括以下吸附步骤：使权利要求4-9中任一项所述的复合纳米颗粒与所述含有磷酸盐的水接触，以吸附水中的磷酸盐。