[发明专利]2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料，采用六氯化钨为催化剂，加热通氯气进行氯化反应，得到2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；（2）将2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶投入氟化釜，并加入五氟化锑和无水氟化氢，搅拌升温反应，反应结束后降温、水洗、分层，送至精馏釜，经减压精馏制得2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，2-氯-5-三氯甲基吡啶置于搪玻璃氯化釜中，加入催化剂后导热油加热，升温至130℃时通入氯气，控制反应温度为180-190℃，反应时间为70-100小时，反应结束后，降温至50℃，过滤出催化剂。

3.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，2-氯-5-三氯甲基吡啶与催化剂的质量比为200:15。

4.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶和氟化氢的摩尔比为1:10-12。

5.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶和五氟化锑的质量比为23:2。

6.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，氟化釜升温并保持180-210℃，压力6-7MPa下反应24h，降温至60℃后，将物料转移至预先加水的水洗釜内，将物料水洗两遍再中和至pH值为7，然后将物料分层至精馏釜。

7.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，精馏釜分离出的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶返回氟化釜再次氟化。

8.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（1）和（2）中的副产物氯化氢气体经水吸收得到盐酸，未反应完的氯气经碱液吸收得到次氯酸钠。