[发明专利]一种制备氧化镍薄膜的低温快速液相方法

说明书

本发明属于材料、化学及化工领域，特别涉及一种快速制备氧化镍薄膜的低温溶液方法。包括如下步骤：称取乙酸镍，量取溶剂，配置浓度为0.01‑0.5摩尔/升的氧化镍前驱体溶液，经过0.1‑3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化镍前驱体溶液；将氧化镍前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化镍前驱体薄膜，经过1‑4.9分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为100‑300℃；涂覆和退火可重复多次以得到不同厚度要求的氧化镍薄膜。本发明所得氧化镍薄膜性能高，有望在晶体管、太阳能电池、传感器等器件中得到应用。通过本发明的工艺可以避免通常的工艺周期长或昂贵设备等，成本低，适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明属于材料、化学及化工领域，特别涉及一种快速制备氧化镍薄膜的低温溶液方法，氧化镍薄膜在晶体管、太阳能电池、传感器等领域都有重要的应用前景。

背景技术

氧化镍是一种具有3d电子结构的宽禁带金属氧化物，常温下的禁带宽度为3.5～3.7eV。氧化镍具有电致变色、反铁磁性、气体敏感性、p型导电性等性能, 广泛应用于电极材料、电致变色材料、阻变材料和催化剂等方面。就制备技术而言，氧化镍薄膜的制备方法多种多样，主要包括气相法和液相法两大类。例如，溅射法、化学气相沉积法、热氧化法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法等方法都被用来制备氧化镍薄膜。然而，这些气相方法通常需要真空环境，增加了设备的复杂及成本的提高。近年来，液相方法日益引起了广泛的关注和迅速的发展，例如溶胶-凝胶法、喷雾热解法等。例如，公开号为CN106927692A的中国发明专利公开了一种介孔氧化镍薄膜的制备方法：首先按确定的组分比例制备氢氧化镍溶胶；其次制备含有乙基纤维素、松油醇和氢氧化镍的混合溶胶作为旋涂前驱液；然后通过旋转涂布的方法在洁净的FTO导电玻璃旋涂薄膜，并将旋涂后的薄膜置于一定温度的热板上烘烤；最后将薄膜在500℃下退火一定的时间，得到覆盖均匀的介孔氧化镍薄膜。公开号为CN103904216A的中国发明专利公开了一种钛掺杂氧化镍电阻存储器薄膜的制备方法：将醋酸镍和乙酞丙酮溶于乙二醇甲醚中搅拌5-6h后加入丙烯酸，继续搅拌1-2h，搅拌结束后陈化20-24h，得到氧化镍溶胶，将提拉得到的掺杂的氧化镍薄膜在500℃下进行热处理。

由上述发明专利可以看出，虽然液相法可以制备较高性能的氧化镍薄膜，但液相法通常需要高温（高于400℃）退火，才能促使前驱体薄膜分解并致密化，形成均匀的氧化镍薄膜。因此，寻找一种新的低温溶液制备技术，对于氧化镍薄膜在各种领域的大规模应用是极为重要和迫切的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速制备氧化镍薄膜的低温溶液方法，实现氧化镍的快速高效制备，更易于大规模生产和商业化应用。本发明的创新点主要在于：发展了新的快速低温凝胶-凝胶法高效合成氧化镍薄膜。

本发明的技术方案，具体包括以下步骤：

(1) 配置氧化镍前驱体溶液：称取可溶性的镍盐，量取溶剂，配置浓度为0.01-0.5摩尔/升的氧化镍前驱体溶液，经过0.1-3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化镍前驱体溶液；

(2) 沉积氧化镍薄膜：将氧化镍前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化镍前驱体薄膜，经过1-4.9分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为100-300 ℃；

(3) 步骤1和2可重复多次以得到不同厚度要求的氧化镍薄膜。

本发明所述制备方法的步骤(1)中，所述的可溶性的镍盐为乙酸镍、甲酸镍、硝酸镍的一种或两种以上。

本发明所述制备方法的步骤(1)中，所述的溶剂为乙二醇甲醚、乙醇、乙二醇、水中的一种或两种以上。

本发明所述制备方法的步骤(2)中，所述涂覆方法为旋转涂覆法、滴涂法、浸涂法、喷雾法或喷墨打印法。

本发明所述制备方法的步骤(2)中，所述的光波的生成仪器为用作厨具的光波炉或具有卤素灯管的加热仪器。