[发明专利]一种聚苯胺光催化剂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法，具体是一种聚苯胺光催化剂制备方法。

背景技术

随着经济的发展，环境问题日益严重，尤其是有机染料和废水。因此，能开发出有效降解有机染料污染的光催化剂越来越重要。杂多酸作为新型催化材料，表现出优异性能，但催化剂在应用过程中，发现它的比表面积较小且易溶于水，而导致其不易发挥催化活性，并且难以回收再利用，以至于不利于其在应用方面的发展。但研究发现石墨烯具有易吸附，难溶于水等物理性能，将其氧化，氧化石墨烯表现出更活跃的性能，这使得它非常适合负载杂多酸粒子，两者相结合，改善了反应面积和溶解性能，从而大大提高了催化活性。基于氧化石墨烯和杂多酸的复合，为拓展其光吸收范围，掺杂价廉易得的聚苯胺，更有利于其在实际中的应用。试验设计合成的杂多酸/石墨烯/聚苯胺复合材料光催化降解效果更好，可有效降解染料废水。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚苯胺光催化剂制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种聚苯胺光催化剂制备方法，采用溶液共混法将氧化石墨烯与Keggin型缺位杂多酸盐PW₁₁O₃₉进行复合，再利用界面聚合法与苯胺合成三元复合催化剂。

作为本发明再进一步的方案：合成过程如下：一、杂多化合物K8PW11•13H2O(简记为 PW11)的合成: 5 g NaH2PO4•H2O溶解在50 mL水中（溶液A），在含有搅拌棒的1 L锥形瓶中，用160 mL水溶解90 g Na2WO4•2H2O，然后分批加入4 mol•L-1盐酸，每次1 mL，共加82 mL，大约持续30 min，剧烈搅拌使局部形成的水和钨酸缓慢消失，然后将A溶液倾注进钨酸盐溶液中，加入约20 mL 4 mol/L盐酸，调pH为4.5到5.5之间，通过加入少量4 mol/L盐酸保持此pH 100 min，然后边温和搅拌边加入50 g固体KCl，15 min后，减压过滤，用饱和KCl洗涤沉淀，空气干燥得产品；二、中间化合物PW11/氧化石墨烯（简记为PW11/GO）的合成采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯（简记为GO），称取一定5.0 g的PW11溶解到150 mL的蒸馏水中(记作A)，称取0.1 g的氧化石墨烯溶解到50 mL的去离子水中(记作B)，将溶液A和溶液B分别超声0.5 h后混合，并搅拌20 h，干燥后即可得到成品PW11/GO复合物；三、氧化石墨烯负载杂多酸掺杂聚苯胺催化剂（简记为PW11/GO/PANI）的合成：取0.05 g的PW11/GO溶于20 mL 0.2 mol/L过硫酸铵溶液中形成无机相（A），在20 mL三氯甲烷中溶解0.4 mL苯胺形成有机相(B)，然后向有机相(B)中缓慢注入无机相（A），将瓶口密封好，静置24 h后将溶液抽滤，然后用蒸馏水、无水乙醇进行洗涤，直至滤液变为无色，最后在真空干燥箱(50℃)中干燥至恒重，得到三元复合催化剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法制备的催化剂催化性能高，制备简单，所得产品具有优良循环性能，采用IR,UV,XRD,TG,XPS,TEM对产品进行表征，经测试对有机染料亚甲基蓝有高效降解能力，明显高于GO、GO/PW₁₁。

附图说明

图1本发明GO/PW₁₁/PANI材料红外光谱图

图2本发明GO/PW₁₁/PANI材料紫外漫反射光谱图

图3本发明GO和GO/PW₁₁/PANI材料X-射线衍射图。

图4本发明GO/PW₁₁/PANI材料TEM图。

图5本发明GO/PW₁₁和GO/PW₁₁/PANI催化剂活性比较。

图6本发明GO/PW₁₁/PANI降解亚甲基蓝的紫外监测图。

图7本发明GO/PW₁₁/PANI在不同光源下对亚甲基蓝的光催化降解效果图。

图8本发明GO/PW₁₁/PANI回收后的红外光谱分析。

图9本发明GO/PW₁₁/PANI重复使用光催化降解亚甲基蓝。

具体实施方式