[发明专利]一种提纯人造石墨的方法

说明书

本发明公开了一种提纯人造石墨的方法，包括如下步骤：(1)将人造石墨粉装入石墨纯化炉中，将石墨纯化炉抽真空至80Pa及以下；(2)在石墨纯化炉中充入保护气体，压力高于大气压150～1000Pa；(3)将石墨纯化炉升温至2000～3500℃，升温速率为5～15℃/min；(4)向石墨纯化炉中通入含氟烷烃与氯化物的混合气体，通气结束后冷却至室温，得到高纯石墨。本发明可以缩短工艺周期、降低生产成本、防止进气管道积碳，提高纯化效率，得到的石墨纯度在99.98％以上。

技术领域

本发明涉及石墨材料技术领域，特别涉及一种提纯人造石墨的方法。

背景技术

人造石墨结构稳定，可作为动力型锂离子电池负极材料。但人造石墨中含有杂质，需要提纯至较高纯度才能应用于负极材料。人造石墨主要采用石油焦在2500℃～3000℃惰性气氛下制备得到，其纯度在98％左右，杂质主要为SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、B₂O₃和BN等。

目前，石墨提纯方法主要有低温湿化学提纯法和高温干法提纯法。低温湿法提纯法通常采用碱或酸的溶液在一定温度(温度可以通过加热或等离子体产生的热量提供)下对石墨进行处理，得到的石墨纯度一般在95％～99％左右。低温湿法提纯法由于使用酸碱溶液，处理后会产生大量废液，同时也难以使石墨达到99.9％以上的高纯度。纯度要求99.9％及以上的高纯石墨，主要采用高温提纯法。高温干法提纯，通常采用低沸卤化物液体或气体卤化物、金属卤化物等在高温下对石墨进行处理，利用金属卤化物沸点低，高温下气化达到去除杂质目的。

如专利CN1040638A和CN105271216A报道采用卤素气体(如氯气、氟气)高温提纯天然石墨，提纯后石墨纯度能达到98～99.9％。由于氯气、氟气的毒性大，对设备要求高，工艺过程难控制，限制了其推广应用。

又如专利CN101462716公布了一种高温法提纯天然石墨的制备工艺：把天然石墨放入温度在1500℃、2500-2800℃、2800-3200℃的提纯炉内，分段气化杂质，同时通入适量的HF和HCl气体，将高沸点的金属杂质置换成低沸点的氟化物和氯化物，从而提纯石墨，得到99.99％以上高纯石墨。但由于HF和HCl气体对装置腐蚀大，限制了该方法的大规模推广。

含氟烷烃在高温下可分解产生氟自由基，与石墨金属氧化物反应生成氟化物气化，达到分离效果，可用于高温提纯石墨，该方法所得产品纯度高，成为近年来的研究热点。但在高温提纯过程中，含氟烷烃易生成含氟烯烃进而聚合碳化堵塞进气管道，造成装置需频繁停车检修，纯化效率低，工艺周期大大延长，生产成本高。

如专利CN105347337A公开了一种用氟利昂高温提纯天然石墨的方法，即以一定速率将氟利昂通入高温的石墨中，并保温一段时间，从而将石墨提纯至较高纯度。不足之处是氟利昂易生成含氟烯烃进而聚合碳化堵塞进气管道，造成装置需频繁停车检修，工艺周期大大延长。

发明内容

为解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种工艺周期短、纯化效率高、安全环保、生产成本低的提纯人造石墨的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种提纯人造石墨的方法，包括如下步骤：

(1)将人造石墨粉装入石墨纯化炉中，将石墨纯化炉抽真空至80Pa及以下；

(2)在石墨纯化炉中充入保护气体，压力高于大气压150～1000Pa；

(3)将石墨纯化炉升温至2000～3500℃，升温速率为5～15℃/min；

(4)向石墨纯化炉中通入含氟烷烃与氯化物的混合气体，所述混合气体与步骤(1)中所述的人造石墨的质量比为1：1～10，通气结束后冷却至室温，得到高纯石墨。