[发明专利]一种易氧化沉淀的制备和贮存方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种沉淀的制备和贮存方法的技术方案，尤其涉及一种易氧化沉淀的制备和贮存的技术方案。

背景技术

由于易氧化沉淀极易与母液中残存的微量氧气发生化学反应变质，因此如何生产制备出高品质、高纯度的易氧化沉淀一直是生产和科研领域令相关科研人员相当困扰的问题，例如生产或科学实验中，本来希望制备的沉淀是Fe(OH)_2，，但是制备生成的大部分Fe(OH)₂却立即与母液中的微量氧气发生反应而转化为Fe(OH)₃，从而使原来的生产或科研目的大受影响或基本无法实现。

虽然为解决这个问题，也提出了一些改进的办法，例如加热煮沸母液，在母液中通入氮气或抽真空等办法，但是这些方法的总体效果有限，无法充分的去除母液中残存的氧化性物质，更无法防止溶入母液的空气中氧气等氧化性气体与制备的沉淀继续发生反应，这就使制备高品质、高纯度易氧化沉淀的目标几乎一直只能停留在理论之中。

由于高品质、高纯度的易氧化沉淀往往是合成新材料和进行水处理的基础物质，因此，找到一种可以制备高品质、高纯度易氧化沉淀的方法对提高科研和生产水平，进行有效的水处理和拓宽新材料开发的范围具有十分重要的科学意义。

本发明正是基于以上情况，为克服现有易氧化沉淀制备工艺不足而提出的一种易氧化沉淀制备的新的技术方案和贮存方法。

发明内容

本发明的主要内容是，用化学除氧的方法去除水中的氧气，制备零氧水，然后用零氧水替代蒸馏水作为基液用来配制母液（一般是碱性沉淀液），制备好母液后将沉淀液（一般为含所需金属离子的溶液）注入到母液中，从而制备出高质量和高纯度的易氧化沉淀。同时将制备出的易氧化沉淀保存在“零氧”的母液环境当中，从而避免这些沉淀被氧化变质，达到长期保存的目的。

所述的用化学除氧方法制备零氧水就是在水中加入某种可以与水中溶解的氧气发生化学反应生成非氧化性的、稳定的物质的除氧剂，一般是适当的还原剂，要求选用的还原剂与氧气反应的限度充分大。然后以配置的零氧水作为基液配置沉淀母液，并在注入沉淀液时采取覆盖油膜、用长针注射器注入等措施避免沉淀液中的易氧化物质或制备的沉淀接触氧气等氧化性气体变质。最后将制备出的易氧化沉淀保存在“零氧”的母液之中。

具体实施方式

实施例一：

根据所述发明内容，以制备易氧化沉淀氢氧化亚铁(Fe(OH)₂)为例说明本发明的制备方法，具体操作流程包含如下几个步骤：①：零氧水制备：将过量的无水亚硫酸钠（Na₂SO₃）固体作为除氧剂，加入蒸馏水中，以电动搅拌器或磁力搅拌器充分搅拌5~10min，如若固体已经充分溶解，再边搅拌边补加亚硫酸钠固体，直到无法溶解；②：母液的制备：将步骤①中制备的零氧水作为基液，加入氢氧化钠（NaOH）溶液或固体，配置成0.5~1mol/L的“零氧”氢氧化钠（NaOH）溶液，将溶液移入反应器（一般为玻璃试管）后，再加入适量25#变压器油覆盖液面待用；③：沉淀操作：用长针注射器（针长度足以伸入试管油面下）抽吸适量1 ~2mol/L的硫酸亚铁（FeSO₄）溶液（应当事先加入少许硫酸（H₂SO₄）酸化，并投入还原铁粉（Fe，800目以上）除氧），抽吸完毕后，排出注射器内的空气，将注射器的长针插入步骤②中制备的溶液中，缓慢推动注射器活塞，使FeSO₄溶液进入母液，此时可看到母液中出现大量白色絮状物，该絮状物即为制备的Fe(OH)₂沉淀，继续推动注射器活塞直到所需量的FeSO₄溶液注入反应器后取出注射器，制备结束；④：沉淀保存和取用：将干净的长针注射器（因需要吸入絮状物，针应较粗）伸入反应器的油面下，把沉淀连带母液抽入注射器，即可取用。未用的沉淀保存在母液内，反应器（试管）口应加塞橡皮塞或棉塞，以防止灰尘落入。根据实验，常温下，沉淀可保存30~40日。

实施例二：

根据所述发明内容，以制备易氧化沉淀氢氧化亚锰(Mn(OH)₂)为例说明本发明的制备方法，操作流程分为如下几个步骤：①：零氧水制备：将过量的无水亚硫酸钾（K₂SO₃）固体作为除氧剂，加入蒸馏水中，以电动搅拌器或磁力搅拌器充分搅拌5~10min，如若固体已经充分溶解，再边搅拌边补加亚硫酸钾固体，直到无法溶解；②：母液的制备：将步骤①中制备的零氧水作为基液，加入氢氧化钾（KOH）溶液或固体，配置成0.5~1mol/L的“零氧”氢氧化钾（KOH）溶液，将溶液移入反应器（一般为玻璃试管）后，再加入适量缝纫机油覆盖液面待用；③：沉淀操作。用长针注射器（针长度足以伸入试管油面下）抽吸适量1 ~2mol/L的氯化亚锰（MnCl₂）溶液（应当事先加入少许盐酸（HCl_aq）酸化，并投入还原锰粉（Mn，800目以上）除氧），抽吸完毕后，排出注射器内的空气，将注射器的长针插入步骤②中制备的溶液中，缓慢推动注射器活塞，使MnCl₂溶液进入母液，此时应当可以看到母液中出现大量白色絮状物，该絮状物即为制备的Mn(OH)₂沉淀，继续推动注射器活塞直到所需量的MnCl₂溶液注入反应器后取出注射器，制备结束；④：沉淀保存和取用：将干净的长针注射器（因需要吸入絮状物，针应较粗）伸入反应器的油面下，把沉淀连带母液抽入注射器，即可取用。未用的沉淀保存在母液内，反应器（试管）口应加塞橡皮塞或棉塞，以防止灰尘落入。根据实验，常温下，沉淀可保存30~40日。