[发明专利]一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法

说明书

一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，其特征在于，在氧化石墨烯上负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼，以此为前驱体，后经高温短时间内磷化得到MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，特别是一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，及其在电催化水解产氢方面的应用。

背景技术

清洁和可再生能源的迫切需要推动了电解水产氢催化剂的探索。最近，过渡金属磷化物(TMP)已被证明是具有高活性，高稳定性的HER催化剂，并且不仅在强酸性溶液中，而且在用于强碱性和中性介质中，具有接近100％的法拉第效率。大量的研究表明，纳米杂化物作为催化剂可以结合各个组分的优点，并且在异质界面产生协同效应，大大的提高催化产氢性能。因此纳米复合物的制备越来越受到研发人员的重视。然而传统的磷化钼制备方法繁琐，所需磷化温度较高(≥850℃)、时间长(≥5h)，得到的磷化钼基本烧结，催化活性降低。因此寻找一种合适的磷化钼及磷化钼复合物的制备方法至关重要。本发明中利用氧化还原石墨烯起到的分散作用，制备了MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法。

本发明的一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法采用以下技术方案：

一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，在氧化石墨烯上负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼，以此为前驱体，后经高温短时间内磷化得到MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料。

一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)一定量的乙酰丙酮钼和乙酰丙酮铁溶于一定量的乙醇中，后将一定量的氧化石墨烯分散在上述溶液；

(2)取部分步骤(1)得到样品，放在烘箱内80℃烘干后得到的氧化石墨烯负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼复合材料作为前驱体；

(3)将步骤(2)得到的样品与一定量的次磷酸钠放在管式炉里进行磷化；

(4)取磷化后样品用水和乙醇反复冲洗几次，然后干燥。

进一步地，步骤(1)中乙酰丙酮钼和乙酰丙酮铁的添加比例为质量比1-2：1-2。

进一步地，步骤(3)中，磷化温度750℃-850℃，磷华时间1h。

一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：150mg乙酰丙酮铁和150mg乙酰丙酮钼溶于30ml乙醇中，超声30分钟，然后将100mg氧化石墨烯分散到上述溶液，超声30分钟，在超声处理后将溶液转移到80℃烘箱中24小时烘干，得到复合物前驱体，然后冷却至室温，收集产物；将1.0g次磷酸钠置于管式炉的上游侧，将100mg上述复合物前驱体置于另一个瓷舟中的下游，将样品在750℃-850℃加热保温0.5h-1.5h，加热速度为3℃/min，然后在Ar2保护下自然冷却至室温。

一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：100mg乙酰丙酮铁和200mg乙酰丙酮钼溶于30ml乙醇中，超声30分钟，然后将100mg氧化石墨烯分散到上述溶液，超声30分钟，在超声处理后将溶液转移到80℃烘箱中24小时烘干，得到复合物前驱体，然后冷却至室温，收集产物；将1.0g次磷酸钠置于管式炉的上游侧，将100mg上述复合物前驱体置于另一个瓷舟中的下游，将样品在750℃-850℃加热保温0.5h-1.5h，加热速度为3℃/min，然后在Ar2保护下自然冷却至室温。