[发明专利]一种钴硫化物制备氧还原催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201711229984.0 | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN108417850A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 王晓东 | 申请（专利权）人： | 山东旭晟东阳新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/90 | 分类号： | H01M4/90;H01M4/88 |
| 代理公司： | 青岛申达知识产权代理有限公司 37243 | 代理人： | 蒋遥明 |
| 地址： | 266000 山东省青岛市市北区*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 加热 氧还原催化剂 硫化物 氮气 金属有机框架 旋转圆盘电极 硫代乙酰胺 六水硝酸钴 超声处理 黑色粉末 缓慢冷却 母液分离 溶液混合 陶瓷器皿 用电化学 紫色晶体 出口端 反应釜 管式炉 入口端 称重 倾析 热解 钴基 洗涤 工作站 冷却 清洗 溶解 并用 测试 | ||
1.一种钴硫化物制备氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六水硝酸钴52.4mg，0.2mmol和4,4'-bpdc 48.4mg，0.2mmol溶解在23mL DMF中，将1,3-bib 31.5mg，0.15mmol分别溶于2mL DMF中；
(2)将步骤(1)得样品分别超声处理1分钟后，将溶液混合，转移到体积50cm3反应釜中，并以1.2℃min-1的加热速率加热至120℃；在120℃保持48小时，然后以0.4℃min-1缓慢冷却至室温；冷却至室温后，通过倾析母液分离紫色晶体并用DMF洗涤，清洗干净后进行干燥，得到钴基金属有机框架；
(3)取部分步骤(2)得样品和硫代乙酰胺称重到陶瓷器皿中并分别转移到管式炉的出口端和入口端；在氮气下热解，加热速率为5℃min-1，获得黑色粉末；
(4)用电化学工作站及旋转圆盘电极测试上述产物的ORR性能。
2.根据权利要求1所述的一种钴硫化物制备氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，钴硫化物为钴基金属有机框架物衍生的钴硫化物。
3.根据权利要求1所述的一种钴硫化物制备氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将制备的晶体2.0g称量到陶瓷器皿中并转移到管式炉的出口端，将硫代乙酰胺1.0g称重到陶瓷器皿中并转移到管式炉的入口端；在氮气下600℃-900℃热解2小时，加热速率为5℃min-1，获得氮/硫共掺杂钴硫化物。
4.根据权利要求1或2所述的一种钴硫化物制备氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，用电化学工作站及旋转圆盘电极测试上述产物在1M KOH电解液下的ORR。
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