[发明专利]一种以卤代氘代甲烷合成氘代甲胺盐的方法有效
申请号: | 201711229019.3 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN108047055B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 匡通滔;耿熙;谭杰阳 | 申请(专利权)人: | 成都海创药业有限公司 |
主分类号: | C07C211/04 | 分类号: | C07C211/04;C07C209/62;C07C269/06;C07C271/12;C07D209/48;C07B59/00 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卤代氘代 甲烷 合成 氘代甲胺盐 方法 | ||
1.一种以卤代氘代甲烷合成氘代甲胺盐的方法,其特征在于:包括以下步骤:
其中,X表示氟、氯、溴、碘;
(1)在强碱和/或惰性溶剂存在的条件下,将化合物1与反应,即得化合物2;
(2)将化合物2与酸反应,即得氘代甲胺盐;
所述R表示。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述化合物1与的摩尔比为1:2~20:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述化合物1与的摩尔比为1:1~2:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述强碱选自氢化钠、氢化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钾。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述强碱选自氢化钠。
6.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述惰性溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、六甲基磷酰三胺。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述惰性溶剂四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)为:在强碱和/或惰性溶剂存在的条件下,将化合物1与在30~60℃反应,反应结束后,浓缩,萃取,取有机层浓缩即得化合物2。
9.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述酸选自盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、甲酸、乙酸。
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