[发明专利]一种复合超滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种复合超滤膜，其特征在于，按重量份计，由包括如下配比的原料制成：氧化石墨烯0.07～0.28份、纳米纤维素0.3～0.8份、聚偏氟乙烯10～20份。

2.根据权利要求1所述的复合超滤膜，其特征在于，按重量份计，由包括如下配比的原料制成：氧化石墨烯0.07～0.28份、纳米纤维素0.4～0.6份、聚偏氟乙烯13～15份。

3.根据权利要求1或2所述的复合超滤膜，其特征在于，所述原料中还包括80～90份的N，N-二甲基乙酰胺和0.4～0.6份的聚乙烯吡咯烷酮。

4.根据权利要求1～3任一所述的复合超滤膜，其特征在于，所述纳米纤维素以悬浮液形成提供；

所述悬浮液的制备具体为：将纤维素浆粕浸泡于酸溶液中进行水解反应后的纤维素，将所述纤维素加入有机溶剂中，再采用高压均质，即得含有纳米纤维素的悬浮液；

优选地，所述悬浮液的制备具体为：将纤维素浆粕浸泡于质量百分比为15～25％的酸溶液中，在80～95℃的条件下，水解4～8小时，纯化即得纤维素；将所述纤维素中加入的N，N-二甲基乙酰胺，在600～1000Mpa的高压条件下，均质8～12次后，即得含有纳米纤维素的悬浮液。

5.根据权利要求4所述的复合超滤膜，其特征在于，所述纤维素浆粕由选自棉花、木材、麻、竹子中一种或多种为原料经制备得到；

和/或，所述酸溶液中的酸由硫酸、盐酸、硝酸或氢溴酸中的一种或多种提供。

6.根据权利要求1所述的复合超滤膜，其特征在于，按重量份计，由包括如下配比的原料制得：氧化石墨烯0.18～0.23份、纳米纤维素0.5份、聚偏氟乙烯14份、N，N-二甲基乙酰胺83～85份、聚乙烯吡咯烷酮0.5份。

7.权利要求1～6任一所述的复合超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将纤维素加入N，N-二甲基乙酰胺中，高压均质为含有纳米纤维素的悬浮液，再加入氧化石墨烯，在室温条件下，进行第一次超声，再加入聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯，在60～80℃的条件下，搅拌，第二次超声后，即得铸膜原液；

2)对铸膜原液进行脱泡处理；

3)将脱泡后的铸膜原液进行刮膜处理，即可。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述高压的强度为600MPa～1000MPa；

和/或，所述第一次超声的功率为80～120HZ，时间为8～12h；所述搅拌以400～600rmp/min转速搅拌20～28h；所述第二次超声的功率为80～120HZ，时间为1.5～2.5h。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述脱泡处理具体为：将所述铸膜原液置于真空脱气装置中，在温度为50～70℃、超声功率为180～220W、真空度为-0.05～-0.09MPa的条件下，减压抽真空脱泡20～28h，即可；

和/或，所述刮膜处理具体为：取脱泡后的铸膜液流延于待覆膜的物件上，调节自动刮膜机刮膜预设厚度；将覆膜后的物件浸没于去离子水中，静置20～28h，即得覆有复合超滤膜的物件。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将纤维素加入N，N-二甲基乙酰胺中，在600～1000MPa的高压强度下，均质为含有纳米纤维素的悬浮液，再加入氧化石墨烯，在室温条件下，功率为80～120HZ，超声8～12h；再加入聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯，在60～80℃的条件下，以500rmp/min转速，搅拌20～28h；维持温度，再以80～120HZ的功率，超声1.5～2.5h，即得铸膜原液；

2)对铸膜原液进行脱泡处理；

3)将脱泡后的铸膜原液进行刮膜处理，即可；

优选地，所述制备方法包括以下步骤：

1)将纤维素浆粕浸泡于质量百分比为15～25％的酸溶液中，在80～95℃的条件下，水解4～8小时，纯化即得纤维素；将所述纤维素中加入的N，N-二甲基乙酰胺，在600～1000Mpa的高压条件下，均质8～12次后，即得含有纳米纤维素的悬浮液；

2)在含有纳米纤维素的悬浮液中，加入氧化石墨烯，在室温条件下，功率为80～120HZ，超声8～12h；再加入聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯，在60～80℃的条件下，以400～600rmp/min速率搅拌20～28h，维持温度，以80～120HZ的功率，超声1.5～2.5h，即得铸膜原液；

3)对铸膜原液进行脱泡处理；

4)将脱泡后的铸膜原液进行刮膜处理，即可。