[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 201711224743.7 | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN109836444B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 刘传松;余意 | 申请（专利权）人： | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 523871 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将含硼物质和草酸锂在极性非质子溶剂中进行反应，得到含有二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的混合物；
(2)将含硼物质和草酸钾在极性非质子溶剂中进行反应，得到含有二氟草酸硼酸钾与四氟硼酸钾的混合物；
(3)将步骤(1)得到的混合物滴加到步骤(2)得到的混合物中，进行反应，得到含有二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸钾的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物过滤，浓缩滤液，向滤液中加入适量溶剂后，搅拌析晶；
(5)析晶结束后，过滤，将滤饼真空干燥，得到二氟草酸硼酸锂；
其中，步骤(1)和步骤(2)所述的含硼物质选自三氟化硼、三氟化硼的乙醚溶液、三氟化硼的乙腈溶液或三氟化硼的碳酸酯溶液；
其中，步骤(1)和步骤(2)所述的极性非质子溶剂选自乙腈、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯，步骤(4)所述的溶剂为二氯甲烷、甲苯或环己烷，所述的浓缩后的滤液与溶剂的体积比为：1：1.5～2.5。
2.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述反应的反应温度为60～85℃，反应时间为4～12小时。
3.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述草酸锂和含硼物质的摩尔比为1：2～2.5。
4.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述草酸钾和含硼物质的摩尔比为1：2～2.5。
5.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的反应温度为60～80℃，反应时间为12～24小时。
6.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌析晶的搅拌速率为：300～800r/min，搅拌析晶时的温度为：10～30℃，搅拌析晶的时间为：1.5～3小时。
7.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述真空干燥的温度为80～130℃，真空干燥的时间为4～8小时。
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