[发明专利]二次气氛还原制备超细铜粉的方法

权利要求书

1.二次气氛还原制备超细铜粉的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

步骤1，将氧化铜粉体与过程控制剂按比例混匀，获得混粉；

所述步骤1中，过程控制剂的添加量为氧化铜粉体质量的0.5％～2％；

步骤2，将步骤1得到的混粉与氧化锆球装入球磨罐；

步骤3，将球磨罐放入行星球磨机中进行高能球磨，球磨转速250～300r/min，球磨时间为6～12h，球料比为10:1～15:1；

步骤4，将球磨后的粉体放入坩埚中，再将坩埚放入管式炉内，并封闭舱门；

所述步骤4中，粉体在坩埚中铺粉的厚度为2mm；

步骤5，升温并在保温温度点通入还原性气体CO，然后保温；

所述步骤5中，升温速率为4～6℃/min，保温温度为250～350℃，保温时间为0.5～1.5h，CO为高纯气氛，气流量为5～10mL/min；

步骤6，步骤5的保温结束后，关闭CO通气阀，再向管内再通入H₂，并在新的保温温度点，进行等温还原，然后保温；

所述步骤6中，保温温度为250～350℃，保温时间为0.5～1h，H₂为高纯气氛，气流量为5～10mL/min；

步骤7，步骤6的保温结束后，关闭H₂通气阀，并关闭出气阀，随炉冷却至室温，得到超细铜粉。

2.根据权利要求1所述的二次气氛还原制备超细铜粉的方法，其特征在于，所述步骤1中，氧化铜粉体为氧化铜或氧化亚铜，纯度≥99.9％。

3.根据权利要求1所述的二次气氛还原制备超细铜粉的方法，其特征在于，所述步骤1中，过程控制剂为硬脂酸。

4.根据权利要求1所述的二次气氛还原制备超细铜粉的方法，其特征在于，所述步骤2中，球磨罐需先抽真空后再冲入氩气保护，抽真空至15Pa。

5.根据权利要求1所述的二次气氛还原制备超细铜粉的方法，其特征在于，所述步骤5开始时，先抽真空，使管内环境气压不超过15Pa；然后充入氮气或其它惰性气体。