[发明专利]一种高稳定纳米过氧化镁的制备方法及其产品

说明书

技术领域

本发明属于化工合成方法领域，更具体地，涉及一种高稳定纳米过氧化镁的制备方法及其产品。

背景技术

过氧化镁，是一种无机过氧化物。白色粉末，无臭、无味、可潮解。不溶于水，溶于酸。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。但在常温下比较稳定，分解温度大于100℃。过氧化镁具有较强的氧化作用，可以分解产生氧气，易溶于稀酸产生过氧化氢，因此可用作牙齿漂白、供氧剂、医药、防腐剂、防酵剂、破胶剂，也可用于饮水消毒和环境保护方面。

中国专利CN101613088A公布了一种非乳化法制备过氧化镁的方法，是以可溶性镁盐、过氧化氢溶液和碱为原料，以有机膦酸及其盐或无机磷酸及其盐作为稳定剂，控制水溶液体系温度在10-30℃下反应2-10h；反应产物经过滤、洗涤、干燥得到含量超过40％的过氧化镁粉末。中国专利CN103420342A涉及一种纳米过氧化镁的制备方法，将氧化镁溶于去离子水后研磨成质量分数为3-4％的氧化镁悬浊液，将氯化铵溶解到过氧化氢溶液中后加入其中，继续搅拌反应3-4h生成白色沉淀混合液，抽滤后经-80℃冷冻真空干燥，得到分散性好，纯度为50％以上的目标产物纳米过氧化镁粉末。关于上述制备过氧化镁的方法，采用可溶性镁盐做镁源，原料的成本较低，但是产物纯度不高；采用氧化镁做镁源，产物纯度达到50％以上，但是冷冻真空干燥技术的使用加大了能耗，增加了生产成本。另外这两种制备方法，由于添加了稳定剂，均会产生废液，对环境造成污染。因此，找到一种工艺操作简单、绿色环保、产品纯度高的过氧化镁制备方法十分有意义。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高稳定纳米过氧化镁的制备方法及其产品，通过选用纳米氧化镁作为原材料，去离子水或乙醇作为反应溶剂，双氧水为氧化剂，整个反应过程不需要添加稳定剂、包裹剂，由此解决产物纯度低和产生废液的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种高稳定纳米过氧化镁的制备方法及其产品，其特征在于，该方法包括下列步骤：

首先将纳米氧化镁分散于去离子水或乙醇中形成悬浊液，然后在该悬浊液中加入双氧水形成混合溶液，该混合溶液中所述双氧水的质量浓度为5％～15％，将所述混合溶液在常温下搅拌反应，最后，将反应后获得的产物分离，洗涤和干燥获得所需的纳米过氧化镁。

进一步优选地，所述纳米氧化镁的粒径优选不超过100nm。

进一步优选地，所述搅拌的时间至少为1个小时，所述搅拌的速度优选采用100r/min～300r/min。

进一步优选地，所述混合溶液中双氧水的质量浓度为5％～15％。

进一步优选地，所述干燥的温度优选采用30℃～80℃。

按照本发明的另一个方面，还提供了一种按照上述的制备方法获得的纳米过氧化镁产品。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

1、本发明通过采用纳米氧化镁作为原材料，纳米氧化镁的粒径不超过100nm，因为纳米尺度的氧化镁具有高的比表面积和高的反应活性；

2、本发明通过采用搅拌的时间至少为1个小时，所述搅拌的速度优选采用100r/min～300r/min，一方面避免纳米氧化镁聚集沉降，另一方面加速纳米氧化镁和双氧水的反应；

3、本发明通过采用纳米氧化镁分散的溶剂为乙醇或去离子水，因为这两种分散剂不仅分散性好、易于干燥去除，且成本低、绿色环保无污染，另外，最终获得的纳米过氧化镁表面无任何稳定剂、包裹剂，具有纯度高、稳定性好等优点；

4、本发明通过干燥的温度采用30℃～80℃，既可以实现快速干燥又可以保持高的活性氧含量；

5、本发明通过提供的制备方法，制备工艺操作简单，不用添加稳定剂、包裹剂，无废液产生，能耗低，绿色环保，且制得的产品稳定性好，纯度高。

附图说明

图1是按照本发明的优选实施例所构建的一种高稳定纳米过氧化镁的制备方法流程图；

图2是按照本发明的优选实施例1所制备纳米过氧化镁的XRD图谱；

图3是按照本发明的优选实施例5所制备纳米过氧化镁的XRD图谱；

图4是按照本发明的优选实施例1所制备纳米过氧化镁的SEM图谱；

图5是按照本发明的优选实施例1所制备纳米过氧化镁的TEM图谱。

具体实施方式