[发明专利]一种催化甲基异丁基酮一步合成2,6,8-三甲基-4-壬酮的工艺方法

说明书

本发明属于有机化合物合成领域，具体涉及一种催化甲基异丁基酮一步合成2,6,8‑三甲基‑4‑壬酮的工艺方法：使用Ni‑M/Al₂O₃为催化剂，在反应压力为1～5MPa，反应温度为100～150℃下，催化反应3～8h，催化剂Ni‑M/Al₂O₃中，M代表Ce、La、Na、K、Cs中的一种，M的含量为1～5wt％，Ni含量为5～25wt％。采用Ni‑M/Al₂O₃催化剂，甲基异丁基酮转化率最高可达50％，同时2,6,8‑三甲基‑4‑壬酮选择性也高达90％。

技术领域

本发明属于有机化合物合成领域，具体涉及一种催化甲基异丁基酮一步合成2,6,8-三甲基-4-壬酮的工艺方法。

背景技术

支链酮是一种重要的化工原料，广泛应用于有机合成领域。特别地，支链酮由于其特殊的物理化学性质，在日用化工上的应用特别受重视。支链酮与直链酮相比较，在碳数相同下，气味小，对人体几乎无刺激性，凝固点较低，流动性、润湿性、渗透性都很优越。2,6,8-三甲基-4-壬酮作为一种支链酮是生产表面活性剂的主要原料，受到了工业上的广泛重视。

通常酮主要经二级醇的氧化、不饱和酮的氢化、羧酸的脱羧以及非终端炔烃的水合作用来制备。大多数的反应共同之处是，它们所用的起始原料是较贵的化合物并且常常要在严格的反应条件下和/或经过必须的烦杂的产品分离步骤来制备。因此，制备酮的一个很大的改进是采用相当便宜或比较容易得到的原料或起始原料。

目前，关于经酮自身缩合的一步法制备复杂酮罕见报道。究其原因，是由于长链脂肪族酮(如甲基异丁基酮等)位阻比较大，反应活性很低，同时缩合反应和加氢反应的选择性控制也较难。

发明内容

本发明提供了一种催化甲基异丁基酮一步合成2,6,8-三甲基-4-壬酮的工艺方法，该方法具有催化剂制备简单，反应原料来源方便，反应条件温和，产物收率高、副产物少，绿色环保等特点，反应机理如下：

即使用Ni-M/Al₂O₃为催化剂，在反应压力为1～5MPa，反应温度为100～150℃下，催化反应3～8h，

催化剂Ni-M/Al₂O₃中，M代表Ce、La、Na、K、Cs中的一种，M的含量为1～5wt％，Ni含量为5～25wt％，

催化剂Ni-M/Al₂O₃采用浸渍法制备，具体工艺步骤如下：

(1)将γ-Al₂O₃在500℃下焙烧4h；

(2)将镍的可溶性盐配制成浸渍液，等体积浸渍于经过步骤(1)处理的γ-Al₂O₃上，在恒温110℃下干燥至恒重后，再浸渍M的可溶性盐溶液，然后经过干燥、焙烧和还原制得Ni-M/Al₂O₃催化剂，

镍的可溶性盐或M的可溶性盐为硝酸盐、碳酸盐、氯化物中的一种。

本专利的有益效果在于：采用Ni-M/Al₂O₃催化剂，甲基异丁基酮转化率最高可达50％，同时2,6,8-三甲基-4-壬酮选择性也高达90％，反应产物中以2,6,8-三甲基-4-壬酮为主；催化剂中加入了碱金属或稀土金属为助剂，不仅可有效促进甲基异丁基酮的有效缩合，同时可改变载体的酸碱调配。

附图说明

图1为实施例5合成的产物2,6,8-三甲基-4-壬酮的气质谱图。

具体实施方式

实施例1