[发明专利]一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法

权利要求书

1.一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）配制无机碱，然后降温至0~25℃，控制体系温度维持在室温下，分批次加入2,5-二甲基吡嗪，使得体系温度稳定在5~30℃；

（2）分批次加入固体高锰酸钾，每次间隔0.5~1h，加料过程及加料后保持体系内温在10~30℃反应，直至反应结束为止；

（3）反应结束后，过滤，留滤液，滤液采用有机溶剂三氯甲烷萃取洗涤未反应的原料，有机相三氯甲烷留作备用，水相用浓盐酸调pH至2~3上，搅拌1小时，复测pH，使得pH值维持在2~3上，搅拌1小时，抽滤，留滤液；

（4）用丁酮萃取产品，然后减蒸丁酮，得到粗品，丁酮可重复套用，粗品用水加热回流静置，制得5-甲基吡嗪-2-羧酸；步骤（3）中三氯甲烷有机相干燥后减压蒸馏三氯甲烷，得到未反应的原料2,5-二甲基吡嗪，可重复套用，回收的三氯甲烷也可重复套用。

2.根据权利要求1所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的无机碱为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钡中的一种或两种的组合。

3.根据权利要求2所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的组合。

4.根据权利要求1所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的无机碱浓度为1 mol/L~2mol/L，所述的无机碱用量为2,5-二甲基吡嗪的物质的量的0.2~1倍，固体高锰酸钾用量为2,5-二甲基吡嗪的物质的量的0.2~2倍。

5.根据权利要求4所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的无机碱的浓度为1mol/L，无机碱用量为2,5-二甲基吡嗪的物质的量的0.2~0.5倍，固体高锰酸钾用量为2,5-二甲基吡嗪的物质的量的0.4~1倍。

6.根据权利要求1所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的无机碱的降温温度为0~25℃，分批次加入高锰酸钾时，体系温度为5~30℃，并维持在此温度直到反应结束。

7.根据权利要求6所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的无机碱降温温度为0~10℃，分批次加入高锰酸钾时，体系温度为15~25℃，并维持在此温度直到反应结束。