[发明专利]固相萃取分离柴油中酚类化合物的方法

说明书

固相萃取分离柴油中酚类化合物的方法，一种分离、富集柴油酚类化合物的固相萃取法，可将柴油分为酚类化合物与非酚类组分(饱和烃、芳香烃等)两部分。本发明固相萃取柱的固定相为硅胶和氧化铝组成的混合物。本发明采用两步法富集柴油样品中的酚类化合物，首先用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油中的非酚类组分(饱和烃、芳香烃等)，然后采用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油样品中的酚类化合物。本发明主要用于分离、富集柴油中的酚类化合物，可以代替传统的碱液萃取法，具有处理时间短、溶剂用量少、酚类化合物组分杂质含量低、酚类化合物回收率高的优势。

技术领域

本发明涉及油品加工领域，具体而言，是一种采用固相萃取方法分离、富集柴油样品中酚类化合物的方法。

背景技术

柴油中的非烃类组分主要是含硫、含氮、含氧等杂原子化合物，是造成柴油氧化安定性差的主要化合物。目前的研究多集中在降低柴油中含硫、含氮化合物的危害上，但是对于柴油中含氧化合物降低柴油氧化安定性的研究报道较少。柴油中含氧化合物主要是酚类化合物。研究结果表明，重油催化裂化轻柴油中酚类物质的含量可达0.1％-0.5％，其中以苯酚类同系物所占比例最高。酚类对重油催化裂化轻柴油的氧化安定性有明显的影响，即使不脱除硫、氮化合物，仅脱除柴油的酚类化合物，也能明显提高柴油的氧化安定性[黄崇品,等.重油催化裂化轻柴油不安定性组分的研究[J].石油学报(石油加工)，2001,17(6):73-78.]。不同结构的酚类化合物对柴油氧化安定性影响存在明显差异，例如研究结果表明2,6-二叔丁基对甲酚是燃料油和润滑油的有效抗氧剂，但是对甲苯酚却能促进柴油氧化沉渣的形成[刘泽龙,等.酚类化合物对柴油安定性的影响[J].石油学报(石油加工)，2001,17(3):16-20.]。因此，研究柴油酚类化合物的组成，可以为酚类化合物对柴油氧化安定性影响的作用机理研究提供分子信息支持并为提高柴油氧化安定性提供解决思路。

柴油酚类化合物含量较低，定性过程中容易受到烷烃、特别是芳烃化合物的干扰。因此在对酚类化合物进行定性、定量分析时首先需对柴油进行预处理。常用的分离、富集酚类化合物的方法为碱液萃取法。碱液萃取方法利用酚类化合物与碱液的中和反应，将酚类化合物从柴油中萃取出来，然后加入盐酸等酸性溶液将酚类化合物还原出来。此方法原理简单、方法开发难度低，应用广泛[战风涛,等.催化柴油中的酚类化合物及其对柴油安定性的影响[J].燃料化学学报,2000,28(1):59-62.]。不过碱液萃取过程中存在柴油的乳化现象，需要进行破乳处理。此外，该方法存在步骤繁琐、溶剂用量大、处理时间长、富集物杂质含量高等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用固相萃取技术分离、富集柴油样品中酚类化合物的方法，主要用于分析柴油酚类化合物时的样品前处理过程。本发明可以解决碱液萃取法分离、富集柴油中酚类化合物时组分间分离交叉严重、步骤繁琐、耗时长、溶剂用量大等问题。

本发明提供一种固相萃取分离柴油中酚类化合物的方法，包括如下步骤：

步骤一：采用第一洗脱剂润湿固相萃取柱；

步骤二：从固相萃取柱上部加入柴油样品；

步骤三：用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到非酚类组分；

步骤四：用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱得到酚类化合物；

其中，所述第一洗脱剂为a与b的混合物：所述a选自乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮和环己酮所构成的组群中的至少一种；所述b选自二氯甲烷、氯仿、乙醚、苯和甲苯所构成的组群的至少一种；

所述第二洗脱剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和丁酮所构成的组群的至少一种。

本发明所述的固相萃取分离柴油中酚类化合物的方法，其中，所述第一洗脱剂中a与b的体积比优选为0.11-0.43:1。

本发明所述的固相萃取分离柴油中酚类化合物的方法，其中，步骤二中，柴油样品质量与固相萃取柱固定相的质量比优选在0.1-1.2:1。