[发明专利]锂插层法制备锑烯

说明书

本发明公开了一种锂插层法制备锑烯。所述方法先将正丁基锂的己烷溶液与锑粉放在高压反应釜中水热，一方面形成Li₃Sb，另一方面Li⁺插入层间，然后加入异丙醇的水溶液反应，此时会生成SbH₃和H₂两种气体，一定程度地破坏层间的范德华力，最后超声辅助成片。本发明方法效率高、产率高、可重复性高，制得的锑烯尺寸大，可以实现少层锑烯的大规模制备。

技术领域

本发明属于半导体材料制备技术领域，涉及锂插层法制备锑烯。

背景技术

β相锑是一种六方结构的层状材料，锑烯指的是厚度在纳米尺度范围内锑的纳米片。单层锑烯带隙宽度为2.28eV，是一种高稳定性、宽带隙的新型二维单元素半导体，在蓝光探测器、LED、激光器方面具有极大的应用潜力。

在计算上预测锑为层状材料之后，曾海波课题组首先用气相外延的方法制备出二维锑烯，该方法使用云母片作为衬底，用锑粉作为前驱体在管式炉中制备出少层的锑烯(Nat Commun 2016,7,13352.)。随后，Xu Wu.等用分子束外延(MBE)的方法，在PdTe₂衬底上制备出单层锑烯(Adv Mater 2017，29，1605407)，这种“自下而上”的方法需要苛刻的实验条件，且产物转移困难。Carlos Gibaja.等利用液相剥离的方法制备出约4nm厚度的少层锑烯(Angew Chem Int Ed Engl 2016,55,14345.)。Pablo Ares.等用传统的机械剥离法，制备出单层的锑烯(Adv Mater 2016,28,6332.)，这种“自上而下”的方法制备的锑烯产量小，周期长，尺寸小。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锂插层法制备锑烯法，该方法利用简单的水热法可以在短时间内制备出高质量，高产率，大尺寸的少层锑烯。

实现本发明目的的技术解决方案为：

锂插层法制备锑烯，将正丁基锂的己烷溶液与锑粉放在高压反应釜中水热，此时一方面形成Li₃Sb，另一方面Li⁺插入层间，然后加入异丙醇的水溶液反应，生成SbH₃和H₂两种气体，从而一定程度地破坏层间的范德华力，最后超声辅助成片，具体包括以下步骤：

步骤1，将锑粉加入高压反应釜中，加入正丁基锂的己烷溶液，置于85～95℃下保温12～16h，反应结束后，己烷清洗，移除上层废液，真空干燥；

步骤2，在体积浓度为75％～80％的异丙醇的水溶液中通入氩气，排出溶液中溶解的氧，将步骤1得到的真空干燥的粉末超声分散在异丙醇的水溶液中，分离上清液，再次超声10～30min，用异丙醇的水溶液离心清洗4～5次，得到纯净的锑烯。

优选地，步骤1中，所述的锑粉与正丁基锂的己烷溶液的质量体积比不大于1:30。

优选地，步骤1中，所述的正丁基锂的己烷溶液的体积浓度为23％。

优选地，步骤2中，所述的异丙醇的水溶液中，丙醇与水的体积比为3～4:1。

本发明利用正丁基锂插层锑粉末水热制备锑烯，不同于传统的锂插层制备纳米片，该方法水热过程中，Sb会与Li形成Li₃Sb合金，借助其与羟基反应时生成SbH₃和H₂两种气体来撑开Sb层，最终通过超声辅助剥落成锑烯。本发明方法效率高、产率高、可重复性高，制得的锑烯尺寸大。

附图说明

图1为实施例1制备的产物锑烯与Sb原始粉末XRD的对比图。

图2为实施例1制备的产物锑烯的SEM图。

图3为实施例1制备的产物锑烯的AFM图。