[发明专利]一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将有机聚氨酯泡沫浸入到二氧化硅陶瓷浆料中，真空浸渍后取出挂有二氧化硅陶瓷浆料的泡沫，均匀挤压后干燥，形成二氧化硅网络陶瓷坯体；其中二氧化硅陶瓷浆料通过以下过程制得：将SiO₂微粉和水按质量比1:(1～2.4)混合后加入羧甲基纤维和聚丙烯酸铵，搅拌均匀，得到二氧化硅陶瓷浆料；羧甲基纤维的加入量为二氧化硅粉和水总质量的0.5～1.2％，聚丙烯酸铵的加入量为二氧化硅粉和水总质量的4～6％；

2)将二氧化硅网络陶瓷坯体进行烧结，得到二氧化硅泡沫陶瓷；

3)将二氧化硅泡沫陶瓷浸入溶胶中，调节pH值为7～10后使二氧化硅泡沫陶瓷内的溶胶凝胶化10min～3h，然后在无水乙醇中进行溶剂交换，将二氧化硅泡沫陶瓷内的水替换为乙醇，得到试样；其中，溶胶具体通过以下过程制得：按去离子水：无水乙醇：正硅酸乙酯＝5:4:1的体积比将去离子水、无水乙醇和正硅酸乙酯混合，搅拌下调节pH值至5～7，搅拌时间为0.5h～10h，得到溶胶；步骤3)中进行溶剂交换的时间为48～72h；

4)将试样放入超临界反应釜中，采用CO₂或者乙醇为超临界介质进行超临界干燥，得到二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中有机聚氨酯泡沫通过以下过程制得：将聚氨酯泡沫浸入NaOH溶液中，然后在50～80℃下水解处理1～5h，取出反复搓揉去除有机泡沫筋间薄膜，多次清水洗洗后干燥，然后浸入聚乙烯醇溶液中处理12～24h后取出晾干，得到有机聚氨酯泡沫。

3.根据权利要求2所述的一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料的制备方法，其特征在于，聚氨酯泡沫的孔径为10～40ppi，NaOH溶液的质量浓度为10～20％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为5％。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中真空浸渍的压力为10⁴Pa，时间为10～30min。

5.根据权利要求4所述的一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料的制备方法，其特征在于，加入羧甲基纤维和聚丙烯酸铵前加入硼酸或硼矸，并且硼酸或硼矸的加入量不超过二氧化硅粉和水总质量的5％。

6.根据权利要求4所述的一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料的制备方法，其特征在于，SiO₂微粉的平均粒径小于1μm。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中烧结按照如下工艺进行：先以0.5～5℃/min的升温速率自室温升温至380～450℃，保温1～6h；然后，以3～10℃/min的升温速率自380～450℃升温至900～1300℃，保温1～6h后冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中采用CO₂为超临界介质进行超临界干燥的具体过程为：将试样放入超临界反应釜中，然后向反应釜内加入乙醇，使乙醇完全覆盖样品，再充入二氧化碳使反应釜压力增压至5MPa，确保二氧化碳以液态形式进入超临界干燥器中，将反应釜加热至不低于55℃，并将反应釜增压至大于12MPa使二氧化碳进入超临界状态，然后排出乙醇使反应釜压力降至12MPa，重复增压降压过程达到充分萃取分离后将反应釜于12MPa下保压2小时以上，然后泄压，得到二氧化硅气凝胶基复合屏蔽层材料。

9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的复合屏蔽层材料，其特征在于，该复合屏蔽层材料的介电常数为1.5～3，密度为0.3～0.7g/cm³，抗压强度为0.05MPa～1.2MPa。