[发明专利]一种原位模板法制备多孔碳材料的方法及应用有效
| 申请号: | 201711214511.3 | 申请日: | 2017-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN109835880B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
| 发明(设计)人: | 陈剑;孙春水;郭德才 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原位 模板 法制 多孔 材料 方法 应用 | ||
1.一种原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)海藻酸盐-碳酸盐溶胶制备过程:将海藻酸盐与碳酸盐以一定摩尔比混合均匀,加水溶解,加少量酚酞溶液,水或油浴加热并磁力搅拌,得溶胶体系;所述海藻酸盐水溶液的浓度为0.01~0.2mol/L;碳酸盐与海藻酸钠摩尔比为大于0,小于等于5;水或油浴温度为30℃~100℃;水浴时间为0.5~10h;
(2)钙盐溶液制备过程:将一定量的钙盐溶解于去离子水中;钙盐水溶液的浓度为0.01~0.5mol/L;
(3)反应过程:将上述溶胶体系,滴入钙盐溶液中,保持磁力搅拌;
(4)干燥过程:将反应后得到的颗粒进行干燥;
(5)碳化过程:在氩气气氛中,热解碳化,得碳-碳酸钙复合材料;碳化的温度为500℃~1400℃;碳化时间为0.5~48h;
(6)除碳酸钙过程:将所得碳-碳酸钙复合材料,置于酸性溶液中,浸泡除碳酸钙,然后用去离子水洗至中性;
(7)干燥和后处理:将步骤(6)中所得材料进行鼓风干燥,随后将干燥后的材料进行研磨,得到多孔碳材料;
所述海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾或其他海藻酸盐及其混合物,所述碳酸盐为碳酸钠,碳酸钾或其他可溶碳酸盐及其混合物;
所述步骤(2)中钙盐为氯化钙、硝酸钙、硫酸钙或其他可溶钙盐及其混合物。
2.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于所述步骤(1)中,海藻酸盐水溶液的浓度优选为0.01~0.15mol/L,海碳酸盐与海藻酸钠摩尔比为优选0.5~4,水或油浴温度优选为50℃~70℃,水浴时间优选为2~6h。
3.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于所述步骤(2)中,钙盐水溶液的浓度优选为0.1~0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于所述步骤(3)中,滴入方式为手动滴入或者蠕动泵滴入,反应时间为1~10h。
5.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于所述步骤(3)中,反应时间为1~5h。
6.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于所述步骤(4)中,干燥方式为冷冻干燥或者鼓风干燥。
7.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于所述步骤(5)中,碳化的温度为优选700℃~900℃;碳化时间为优选2~6h。
8.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于所述步骤(6)中,采用的酸是盐酸、硝酸或者两者混合,酸液浓度为采用2wt%~15wt%;浸泡时间为5h~36h。
9.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法,其特征在于所述步骤(6)中酸液浓度为优选4wt%~10wt%;浸泡时间为优选12h~24h。
10.根据权利要求1所述的原位模板法制备多孔碳材料的方法所制备的多孔碳材料的应用,其特征在于所制备的多孔碳材料用于制备锂硫电池正极材料、锂离子电池负极材料及超级电容器,或利用制备的多孔炭担载其他电化学活性物质,制备碳基复合电极材料。
11.根据权利要求10所述的多孔碳材料的应用,其特征在于用于制备锂硫电池正极材料时,具体步骤如下:
(1)硫碳复合材料的制备:将制得的多孔碳材料与单质硫混合均匀,置于管式炉中,在氩气气氛中,热处理得硫碳复合材料;
(2)锂硫电池正极的制备:将所得硫碳复合材料按一定比例与粘结剂、导电剂混合,以氮-甲基吡咯烷酮为溶剂制成浆料,均匀地涂覆在涂炭铝箔上,干燥后得到所需锂硫电池正极材料。
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