[发明专利]一种通过环氧化磷脂制备环保增塑剂的方法有效
申请号: | 201711214165.9 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107964026B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 王利强;孙欣星;刘晓伟;程学雨;齐文斐;黄文倩;李映辉 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10;C08K5/521 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 殷红梅;张仕婷 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 氧化 磷脂 制备 环保 增塑剂 方法 | ||
1.一种通过环氧化磷脂制备环保增塑剂的方法,其特征是步骤如下:
(1)取50g磷脂置于烧杯中,再量取50-60g甲苯以充分溶解环氧化磷脂,均匀搅拌制备成混合液;
(2)按步骤(1)中磷脂的双键摩尔比为1:0.3-0.7添加乙酸或甲酸,按与步骤(1)中磷脂的质量比为1:0.12-0.42添加催化剂,并搅拌混合;
(3)将步骤(2)制备所制得的混合液边搅拌边加入装有冷凝回流器、滴液漏斗和搅拌装置的三口烧瓶中,置于恒温水浴锅中,缓慢搅拌升温至50-75℃;
(4)待温度稳定后将搅拌速度调至800-1500r/min,通过滴液漏斗缓慢滴加质量浓度为30%-50%的双氧水,保持均匀滴加速度,缓慢滴加30-60min,其中磷脂的双键与双氧水摩尔比为1:1-1.9,滴加完毕后继续反应3-8h;
(5)反应结束后将步骤(4)所得反应混合液移至分液漏斗,降至室温,静置16-20h待其彻底分层,去除下层酸液,得到粗环氧化磷脂;
(6)将步骤(5)所得到粗环氧磷脂转移至水洗设备中,进行搅拌水洗后加入固体氯化钠直至完全破乳,静置1h;重复步骤(5)操作直至产物pH为6.5-7;
(7)将步骤(6)所得溶液转移到旋转蒸发仪,压力范围为-0.095~-0.1MPa,温度范围为70-90℃,减压蒸馏脱除水分,得到环保增塑剂;
步骤(2)所述催化剂为Na型催化剂;所述Na型催化剂具体为732#强酸性阳离子交换树脂;
所述732#强酸性阳离子交换树脂需经过活化,步骤如下:
a、水洗:称取500g 732#强酸性阳离子交换树脂置于去离子水中,浸泡12h小时使之吸水膨胀;取出,用去离子水进行清洗,至洗液澄清无色为止;然后抽滤洗后的树脂除掉其中的水分;
b、醇洗:用含NaCl的乙醇溶液浸泡树脂24h,而后倒出醇液,用去离子水洗净;
c、转型:加入500mL浓度为5%-8%的HCl溶液,使液面高出树脂4-6cm,用玻璃棒搅拌0.5h赶出气泡,浸泡2-3h后除去酸液,用去离子水水洗阳离子树脂直至pH为6-7,得到充分活化的H型树脂备用;
所述步骤(1)中磷脂具体为:碘值110g/100g、丙酮不溶物质量浓度在60%以上的一种极性和非极性的混合物,来源为大豆油脂加工过程中的下脚料。
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