[发明专利]一种氟磷酸钒钠与碳复合物及其制备和应用有效
申请号: | 201711213837.4 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN109841800B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 郑琼;张华民;易红明;李先锋;凌模翔 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 复合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种氟磷酸钒钠与碳复合物的制备方法,其特征在于:通过以下步骤制备而成:
1)按钠、钒、磷酸根、氟、还原剂、碳、添加剂的摩尔比为3: 2: 2: 3:(0~2):( 1×10-5~5) :(0.416~2)的比例来称取钠盐、钒源、磷酸盐、氟盐、还原剂、碳源和添加剂,得混合物;
2)将步骤1)的混合物加入到温度为100-300℃水热釜中,加入溶剂,反应3-72 h;
3)将步骤2)得到的混合液过滤,分别用去离子水和乙醇清洗2-5次,于100-150℃温度下保持1-20h,得到Na3V2(PO4)2F3碳复合物;
步骤1)中所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉中的一种或二种及以上;
步骤1)中所述的还原剂为草酸、抗坏血酸、柠檬酸、甲酸、苹果酸、乙二酸、己二酸中的一种或二种及以上;
步骤1)中所述的添加剂为十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸中的一种或二种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中所述的钠盐为醋酸钠、硫酸钠、草酸钠、柠檬酸钠、硝酸钠、氟化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种或二种及以上,
钒源为磷酸钒、偏钒酸铵、乙酰丙酮钒、五氧化二钒中的一种或二种以上,
磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸钠和磷酸钒中的一种或二种以上,
氟盐为氟化铵、氟化钠、氟化钾、氟化锂和氢氟酸中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的溶剂为水、丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或二种以上,混合物溶质:溶剂=1:(1-20)g/ml。
4.一种权利要求1-3任一制备方法获得的复合物,其为Na3V2(PO4)2F3碳复合物。
5.一种权利要求4所述复合物的应用,所述Na3V2(PO4)2F3碳复合物作为正极材料应用于钠离子电池中。
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