[发明专利]一种NiS/C3N4二元复合物及其制备和应用方法

说明书

技术领域

本发明涉光催化水分解制氢技术领域，具体为一种NiS/C₃N₄二元复合物及其制备和应用方法。

背景技术

能源短缺和环境污染已经成为影响人类生存的两大难题，以太阳光作为能源，半导体材料作为催化剂的光催化分解水制氢技术被认为是解决上述问题的最具前景的办法，石墨型氮化碳，因其较小的能带宽度，良好的化学稳定性和不含金属的特性，被认为是很好的可见光催化分解水制氢反应的催化剂，然而石墨型氮化碳也存在一些缺陷，如光生电子和空穴易于复合，降低了光生电子的利用率，使得光催化产氢活性较低，经常采用贵金属或其氧化物作为助催化剂负载到氮化碳的表面来提高光催化产氢活性，助催化剂的引入一方面降低了水还原制氢反应的过电位，另一方面提供了电子和空穴的反应活性位，加速了电子和空穴的分离，然而贵金属作为助催化剂在加速分解水反应的同时，也会加速逆反应，即氢气和氧气生成水的反应的发生，另外贵金属本身价格比较昂贵，限制了它的进一步应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种用NiS非贵金属材料作为C₃N₄的助催化剂，获得新型的NiS/C₃N₄二元复合催化剂，该催化剂具有很高的可见光催化分解水制氢活性，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提出：一种NiS/C₃N₄二元复合物，所述的复合物是由NiS纳米颗粒负载到层状孔结构的C₃N₄上复合而成，所述的复合物中NiS的质量百分比的范围是0.5～10 wt%。

作为本发明的一种优选技术方案：所述的复合物中NiS和C₃N₄的质量百分比范围分别为0.5～10 wt%和90～99.5 wt%。

本发明还提供一种NiS/C₃N₄二元复合物的制备方法：包括以下步骤：

（1）、C₃N₄的制备：把5g硫脲研磨均匀后，转移进石英坩埚，升温煅烧得到C₃N₄光催化剂；

（2）、NiS/C₃N₄二元复合物的制备：把5g硫脲、一定量的硝酸镍研磨混合均匀后，转移进石英坩埚，升温煅烧得到NiS/C₃N₄光催化剂。

作为本发明的一种优选技术方案：步骤（1）中将5g硫脲研磨均匀后，放置于半封闭的石英坩埚中，在马弗炉中于10^oC/min程序升温到300～700 ^oC 煅烧2～4 h，得到C₃N₄光催化剂。

作为本发明的一种优选技术方案：按照催化剂中NiS的负载量为0.5～10 wt%，把5g硫脲、一定量的硝酸镍研磨混合均匀后，转移进半封闭的石英坩埚中，于10^oC/min程序升温到300～700 ^oC 煅烧2～4 h，得到NiS/ C₃N₄光催化剂。

作为本发明的一种优选技术方案：坩埚盖半密封，防止反应物升华。

本发明还提供一种NiS/C₃N₄二元复合物的应用方法：

所使用的可见光波长范围是420 — 750nm。

所述的NiS/C₃N₄复合材料用于可将光催化分解水制备氢气。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明的氮化碳为超薄片状，孔结构，具有较高的比表面积，利于催化反应。

（2）该催化剂中助催化剂NiS和氮化碳结合紧密，硫脲在加热分解过程中会生成氮化碳，同时释放出硫，硫与硝酸镍反应生成相应的硫化镍，通过热解法原位形成的硫化镍和硫化钴与氮化碳形成紧密的异质结结构，有益于光生载流子的转移，利于光催化活性的提高。

（3）该催化剂的制备方法简单，材料易得，成本低廉，所用助催化剂的量很少(NiS 1.5 wt%,因此实验中重金属离子引入很少，催化剂本身污染小，适用于光催化分解水制备氢气、污染物的降解等领域。

附图说明