[发明专利]一种还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的制备方法，其特征是：将氧化石墨烯通过静电吸引作用和化学键合作用组装在含胺基的聚丙烯腈纤维表面后进行还原处理得到还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维；具体步骤如下：

(1)纺丝制备含胺基的聚丙烯腈纤维，同时，将分散剂、氧化石墨烯和水混合后超声分散均匀制备氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5～2mg/mL；

(2)采用氧化石墨烯水溶液浸渍含胺基的聚丙烯腈纤维，在惰性气体保护和50～80℃的条件下反应12～24h，取出纤维后洗涤和烘干得到氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维；

(3)将氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维置于还原剂水溶液中，在60～99℃的条件下反应1～24h，取出纤维后冷却、洗涤和烘干得到还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维；

含胺基的聚丙烯腈纤维的制备过程为：将含胺基的聚丙烯腈溶于溶剂中得到纺丝原液，纺丝原液经喷丝头进入凝固浴、水洗槽和拉伸浴，拉伸后，经收卷机收集得到含胺基的聚丙烯腈纤维，或者，纺丝原液先经喷丝头进入空气段，然后依次进入凝固浴、水洗槽和拉伸浴，最后经收卷机收集得到含胺基的聚丙烯腈纤维；

所述含胺基的聚丙烯腈为含第三单体且第三单体为含氨基、酰胺基或吡啶基的单体的聚丙烯腈，所述含氨基、酰胺基或吡啶基的单体为甲基丙烯酸-2-(二甲氨基)乙酯、对甲基丙烯酰胺苯磺酸钠、甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯或乙烯基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的制备方法，其特征在于，所述第三单体占聚丙烯腈的质量分数为0.5～2％；所述分散剂为FCY、CMC或SDBS；所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。

3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液中分散剂的含量为氧化石墨烯固含量的1～2％；超声分散的时间为1～10h。

4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浸渍时，含胺基的聚丙烯腈纤维的质量为氧化石墨烯水溶液的质量的2～4％；烘干的温度为60～70℃，时间为10～24h。

5.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的质量为还原剂水溶液的质量的0.5～1％；还原剂水溶液为浓度0.03～0.3g/mL的水合肼水溶液、浓度0.4～0.8g/mL的HI水溶液或浓度20～200mg/mL的维生素C水溶液；洗涤是指采用去离子水、酒精或洗涤剂洗至中性；烘干的温度为50～70℃，时间为12～24h。

6.采用如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维，其特征是：还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的平均体积电阻率≤30Ω·cm，相对于原丝下降了12个数量级；

还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的断裂强度相对于原丝的下降率≤5％，断裂伸长率相对于原丝的增大率≥58％；

在室温下将还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维用去离子水洗涤10～20次和干燥后，还原氧化石墨烯/聚丙烯腈复合纤维的平均体积电阻率≤33Ω·cm。