[发明专利]一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法

权利要求书

1.一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备而得：

一、制备活化木质素

（1）取芦苇茎叶，粉碎成芦苇渣，洒水对其进行湿润至含水量为60~70%，添加芦苇渣质量0.05~0.15%的吐温-80，混合均匀后装袋，接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养2~3天后，得到栽培基质，然后于栽培基质上接种凤尾菇菌，持续培养12~16天，培养温度保持在37~45℃；

（2）取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质，磨碎成粉，加入醋酸至pH为3~3.5，常温下反应45~60min，然后过滤除去固体残渣，得到活化木质素；

二、制备石英-负离子复合粉体

（1）按重量份数比将40~50份水、0.5~0.7份分散剂5040、0.2~0.3份消泡剂A10混合，先分散搅拌混匀，再加入粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨，控制固液比为（2~5）:1，选取球料比为（3~5）:1的陶瓷球，依次加入0.3%的分散剂和0.1%的消泡剂，转速为70转/分钟、球磨时间为3.0~4.0h，制备出粉石英浆体，然后加入羟乙基纤维素，防止粉石英浆体的沉降，得到的粉石英浆体；

（2）按重量份数比取40~50份水、5~10份羟乙基纤维溶液混合，将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入，然后转入立式搅拌磨，球料比为（3~5）:1的陶瓷球，依次加入0.3%的分散剂5040和0.1%的消泡剂A10，球磨1~2h，得到负离子剂浆体；

（3）将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为（12~25）:1混合，加入到砂磨机，球料比为（3~5）：1的锆球湿法研磨30~60min，装入离心管中，用去离子水洗涤3~4次，常温下风干，得到石英-负离子复合粉体；

三、制备超支化聚酯

按质量份数比，取2，2-双[4-（2-羟乙氧基）苯基]丙烷20~30份，于210℃油浴中恒温熔融，加入均苯三甲酸，与0.1~0.5份辛酸亚锡；加热搅拌3.0~5.0h后，抽真空并保持强力搅拌反应1.0~2.0h，反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀，过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干40~60h，得到超支化聚酯固体；

四、制备木质素酚醛树脂泡沫材料

按重量份数比，取活化木质素10~15份，石英-负离子复合粉体12~20份，超支化聚酯固体1~3份，苯酚8~12份，氢氧化钠1~3份，甲醛10~12份，水10~25份，吐温-80 5~10份，一氟二氯乙烷HCFC-141b 10~15份，磷酸15~30份，四羟甲基硫酸磷水溶液10~15份，混合均匀加入反应器中加速搅拌10~20s后，倒入预热至80~90℃的相应模具内，在80~90℃下恒温反应1~2h，完全固化得到木质素酚醛树脂泡沫材料。

2.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤一（1）所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20%的锥形瓶中，接种量为5%，37℃、200rpm下活化培养12~16h。

3.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤二（1）所述的粉石英矿细度为200~300目。

4.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述的2，2-双[4-（2-羟乙氧基）苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为（2~4）:1。

5.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述的石英-负离子复合粉体与超支化聚酯固体用量比为（8~15）：1。

6.根据权利要求2所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成：菜籽油30g/L，玉米浆干粉6g/L，NaNO₃ 6g/L，K₂HPO₄ 0.9g/L，NaH₂PO₄ 0.6g/L，MgSO₄ 0.3g/L，CaCl₂ 0.05g/L，NaCl 1.5g/L，调节pH至6.5~7.0即可。

7.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛树脂泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述的四羟甲基硫酸磷水溶液含四羟甲基硫酸磷60~70%。