[发明专利]一种烯烃催化用载体硅胶的制备方法

权利要求书

1.一种烯烃催化用载体硅胶的制备方法，其特征在于，以硅酸盐、无机酸为原料，制备过程如下：

1)以硅酸盐水溶液为底液；

2)并流加入硅酸盐水溶液和无机酸水溶液，同时并流加入碱金属碳酸盐的乙醇水溶液与两种硝酸金属盐的混合水溶液，硝酸金属盐的混合水溶液选自硝酸镁与硝酸铝混合水溶液或硝酸锌与硝酸铝混合水溶液；

3)调整反应溶液pH值为10～12；

4)加入无机酸的有机醇水溶液，有机醇与水的体积比为1:5～1:30，调整反应溶液pH值为9～10；

5)在70～100℃水热反应；

6)经酸化、洗涤、干燥、活化后得到硅胶产品。

2.根据权利要求1所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述制备过程如下：

1)将30ml～60ml浓度为1.0～3.0mol/L硅酸盐水溶液加入反应釜内，搅拌条件下升温至40℃～60℃；

2)并流加入1.0～3.0mol/L硅酸盐水溶液和1.0～3.0mol/L无机酸水溶液，流速控制在3～6ml/min，同时并流加入质量分数为3％～10％的碱金属碳酸盐的乙醇水溶液和质量分数为2％～8％的两种硝酸金属盐的混合水溶液10～30ml，流速控制在4～7ml/min；碱金属碳酸盐的乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:1～1:10；

3)当反应溶液pH值达到10～12时，停止加入上述混合溶液，恒温反应1.0～2.5h；

4)加入浓度为1.0～3.0mol/L的无机酸的有机醇水溶液，流速控制在4～9ml/min，有机醇与水的体积比为1:5～1:30，调整溶液pH值为9～10，恒温反应1.0～2.5h；

5)在70～100℃条件下水热反应3.0～5.0h；

6)反应结束后加入1.0～3.0mol/L的无机酸水溶液，调整溶液pH值为3～6，反应体系降至常温，采用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合液洗涤，然后在300～335℃下干燥，再在惰性气体条件、400～600℃温度时活化3.0h～6.0h，制得载体硅胶。

3.根据权利要求2所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述制备步骤2)中，乙醇与水的体积比为1:5～1:9；所述制备步骤4)中，有机醇与水的体积比为1:10～1:20。

4.根据权利要求1或2所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钾、水玻璃中的一种或几种，所述硅酸盐水溶液的浓度为1.0～1.5mol/L。

5.根据权利要求3所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐为水玻璃。

6.根据权利要求1或2所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种，所述无机酸水溶液的浓度为1.0～1.3mol/L。

7.根据权利要求6所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸。

8.根据权利要求1或2所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述碱金属碳酸盐选自碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种，其质量分数为4％～7％。

9.根据权利要求1或2所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述两种硝酸金属盐选自硝酸镁与硝酸铝的混合、或硝酸锌与硝酸铝的混合，其中两种硝酸盐的摩尔比为1:1～1:2。

10.根据权利要求9所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述两种硝酸金属盐的摩尔比为1:1～1:1.5。

11.根据权利要求1或2所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述有机醇选自正丁醇、异丁醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇，3-甲基-2-丁醇，3-甲基-1-丁醇，2,2-二甲基-1-丙醇中的至少一种。

12.根据权利要求1或2所述的载体硅胶的制备方法，其特征在于，所述有机醇选自正丁醇、1,3-丁二醇。