[发明专利]一种汞修饰的金纳米盘电极、制备方法及其对农药中甲基磺草酮的检测应用

说明书

本发明提供了一种汞修饰的金纳米盘电极、制备方法及其对农药中甲基磺草酮的检测应用，先制备金纳米盘电极；然后利用计时电流法在制备的金纳米盘电极沉积汞；即得汞修饰的金纳米盘电极。并利用制备的汞修饰的金纳米盘电极实现对农药中甲基磺草酮的检测。与现有技术相比，本发明的显著优点就是对人体安全，防止汞中毒；操作简单，该方法不需要繁琐的样品预处理步骤，且可以很快的得到结果；仪器小、轻便、廉价，花费小；电极尺寸小，传质速率快，检测更灵敏。

技术领域

本发明属于电极制备领域，具体涉及一种汞修饰的金纳米盘电极、制备方法及其对农药中甲基磺草酮的检测应用。

背景技术

在不增加使用农药的情况下，全球粮食增产是难以想象的。这个事实的负面结果是这些农药化合物增加了环境污染，在某些情况下可能是生态毒性的，有毒，甚至基因毒性。因此，对新的进行监测的分析方法需求不断增加。这些方法应该是快速，便宜，用户和环境友好，并且具有足够的敏感性和选择性。此外，它们应适用于大规模和高吞吐量监测，用于现场和现场应用，与便携式仪器兼容，以及适合小型化。

现代分离和光谱测定方法令人感兴趣的是它使得大多数农药非常敏感和有选择地测定。然而，在大多数情况下，它们相当昂贵，耗时，需要庞大的仪器，因此不允许现场应用。另一方面，现代电分析方法可以作为用于筛选目的的分离和光谱测定方法的便宜的替代方法或现场应用，来检查特定的农药的浓度是否达到环境最大允许浓度。电化学监测系统的许多特征使其对上述现场测量，高通量测量和大规模监测特别有吸引力。

甲基磺草酮是农业上比较常用的一种农药，多用于玉米种植时的一些阔叶草和禾本科杂草的防治，为低毒除草剂。容易随雨水进入土壤、河流和地下水中，对水生生态系统和水资源质量造成危害。我们需要开发出新的简单有效分析方法用于甲基磺草酮的检测。由文献可知，电化学技术已广泛用于含C＝C的农药的测定。巴克和詹金提出了伏安脉冲技术，以提高伏安测量的灵敏度，允许在10-7到10-8M的浓度进行定量测定。灵敏度的提高是通过显着增加法拉第和电容电流。Freitas等人报道了液相色谱-串联质谱法定量测定天然水体中甲基磺草酮的含量。Alferness等人报道了用荧光检测液相色谱法测定农作物，土壤和水体中甲基磺草酮残留和代谢产物。

综上所述，现有的检测技术的仪器复杂而昂贵，方法费时，而且样品制备可能很复杂，仪器大不便现场检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种汞修饰的金纳米盘电极及其制备方法，先制备金纳米盘电极，然后在金电极表面沉积汞。

本发明的另一目的在于提供一种汞修饰的金纳米盘电极对农药中甲基磺草酮的检测应用。

具体技术方案：

本发明提供的一种汞修饰的金纳米盘电极的制备方法，包括以下步骤：

1)、制备金纳米盘电极；

2)利用计时电流法在步骤1)制备的金纳米盘电极沉积汞；即得汞修饰的金纳米盘电极。

进一步的，步骤1)所述制备金纳米盘电极，包括以下步骤：

a、将金丝封装在毛细管中，并用激光拉制仪熔融；

b、熔融后的毛细管/金属丝，用激光拉制仪拉制成两个尖端为纳米级的探针；

c、然后封装在玻璃管中；

d、最后，砂纸上打磨抛光，纳米级的探针尖端露出，制成金纳米盘电极。

步骤a具体为：将直径25μm长度1-3cm的金丝封装在长度为7-10cm长的毛细管中，然后用P-2000激光拉制仪拉制，加热参数为：加热温度400-460℃，加热四个循环，每个循环加热15-25s，冷却35-45s，始终保持抽真空状态。以上加热参数防止毛细管和金属丝熔断，熔融效果好。