[发明专利]一种油田用高温粘土稳定剂的制备方法有效
申请号: | 201711210047.0 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN108102099B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 吴萍萍;张宏玉;王平美;申会兵;林远平;杨学贵;李鹏 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08G77/26;C09K8/03 |
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地址: | 266580 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油田 高温 粘土 稳定剂 制备 方法 | ||
1.一种油田用高温粘土稳定剂的制备方法,以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和三甲胺乙醇溶液为前驱物,合成了季铵盐类的新型高温粘土稳定剂,所述具体步骤如下:
(1)准确称取一定量的含量>98%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷和三甲胺浓度为33%的三甲胺乙醇溶液,加入500mL的均相反应釜的聚四氟乙烯内衬内,充分混合;
(2)准确称量一定量的催化剂加到均相反应釜的聚四氟乙烯内衬中,充分搅拌混合均匀;
(3)量取一定量的无水乙醇,加入均相反应釜的聚四氟乙烯内衬内,混合均匀;
(4)将聚四氟乙烯内衬放入均相反应器拧紧反应釜盖与顶丝螺栓,升温至反应温度并恒温反应一段时间;
(5)反应结束后,冷却开釜,将反应得到的混合物旋转蒸发脱除溶剂;
(6)步骤(5)中脱溶剂后的产物经有机溶剂反复洗涤3次除去未反应的反应物,再放置于烘箱中干燥3h,即得到高温粘土稳定剂;
步骤(1)中反应物γ-氯丙基三乙氧基硅烷与33%的三甲胺乙醇溶液摩尔比为1:1.1~1:1.5;步骤(2)所述的催化剂为碘化钾,其用量为反应物的5%~10%;步骤(3)中无水乙醇的体积为100-150ml,且要确保反应体系中零含水;步骤(4)中反应温度为90℃-120℃,反应时间为40h。
2.根据权利要求1所述的高温粘土稳定剂的制备 方法,其特征在于:步骤(5)中旋蒸温度首先设定在30℃旋蒸至溶液粘稠,然后升温至50~80℃旋蒸至溶液不流动为止,压力设定为-0.1MPa以确保完全去除反应溶剂。
3.根据权利要求1所述的高温粘土稳定剂的制备 方法,其特征在于:步骤(6)中用石油醚作为有机溶剂洗涤除去未反应的反应物,石油醚在使用前需用分子筛除去水份,保证洗涤过程完全无水,石油醚用量为每次洗涤8g产品需加8ml石油醚,保证石油醚浸没产品,洗涤后产品的干燥温度在70~100℃为最佳。
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