[发明专利]一种采用液固相间还原溶解镧铈稀土抛光粉的方法

说明书

本发明公开了一种采用液固相间还原溶解镧铈稀土抛光粉的方法，采用浓硫酸和一种持久高效的碳基还原剂对样品进行溶解，在镧铈基稀土抛光粉中，镧和铈主要以氧化物的形式存在，尤其铈以高价的二氧化铈的形式存在，由于其稳定的空间结构及化学性质，在浓硫酸中很难溶解，但是其低价的氧化铈能被浓硫酸溶解，本发明利用铈的这一差异性质，在热的浓硫酸介质中，加入一种持久高效的碳基还原剂，在液固两相的接触面对固相的二氧化铈进行还原，促使其自身发生化学性质和空间结构的转变，进而达到对其溶解的目的；待硫酸蒸至小体积时，取下冷去，制成盐酸溶液，ICP‑AES同时测定镧和铈。

技术领域

本发明属于化学分析技术，具体涉及一种采用液固相间还原溶解镧铈稀土抛光粉的方法。

背景技术

镧主要用于制造制特种合金精密光学玻璃、高折射光学纤维板，适合做氧化镧摄影机、照相机、显微镜镜头和高级光学仪器棱镜等。还用了制造陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂和X射线发光材料溴氧化镧粉，催化剂等；铈用作合金添加剂，还原剂，及用于生产铈盐等，也用于医药、制革、玻璃、纺织等工业。

通过查阅文献资料，对于铈基稀土抛光粉中铈的测定的方法较多，甚至已有相关的国家标准，对于镧铈基稀土抛光粉的化学分析方法的相关文献较少，尤其同时测定镧铈基稀土抛光粉中镧和铈的分析方法几乎没有；目前稀土元素的分析方法有ICP-AES法，重量法，EDTA容量法等。

镧铈基稀土抛光粉相比于单纯铈基稀土抛光粉，组分更为复杂，样品更难溶解；利用传统碱熔的办法，可以使样品得到充分完全的熔解，但是碱熔的方法有个弊端，就是引入大量的钠基体，因此对测试造成很大的不便；为了寻求一种既能使样品得到充分完全的溶解，又不用引入大量的基体，同时又操作简单，高效可靠的分析方法，本发明的作者进行了一系列的尝试的工作，在此背景下，才有了本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用液固相间还原溶解镧铈稀土抛光粉的方法。

为了满足上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种采用液固相间还原溶解镧铈稀土抛光粉的方法，包括以下步骤：

（1）准确称取0.1000-0.2000g抛光粉样品于烧杯中，加入10mL的浓度为18mol/L硫酸，加热至300-380℃溶解样品，5-10min后冒硫酸浓烟时，再将滤纸片分若干次加入，直至样品溶解完全后，继续以300-380℃的温度加热，加热10-20min，至溶液透明，待溶液浓缩至1-2mL时取下冷却至20-25℃；

（2）再将步骤（1）中得到的1-2mL样品中加水10-20mL，稀释其中的硫酸，加入20mL的浓度为12mol/L的盐酸溶解盐类，定容至250mL，再用ICP-AES测定样品中镧和铈。

优选的，所述步骤（1）中的滤纸片的大小为1-2平方厘米。

优选的，所述步骤（1）中分2-5次加入滤纸片，每次加入1片。

本发明的有益效果为：

本发明采用浓硫酸和一种持久高效的碳基还原剂对样品进行溶解，在镧铈基稀土抛光粉中，镧和铈主要以氧化物的形式存在，尤其铈以高价的二氧化铈的形式存在，由于其稳定的空间结构及化学性质，在浓硫酸中很难溶解，但是其低价的氧化铈能被浓硫酸溶解，本发明利用铈的这一差异性质，在热的浓硫酸介质中，加入一种持久高效的碳基还原剂，在液固两相的接触面对固相的二氧化铈进行还原，促使其自身发生化学性质和空间结构的转变，进而达到对其溶解的目的；待硫酸蒸至小体积时，取下冷去，制成盐酸溶液，ICP-AES同时测定镧和铈。

采用本发明中所使用的样品溶解方法基体小，样品溶解速度快，本发明可以同时测定两个及两个以上的稀土元素，保证了结果可靠的同时也提高了样品的分析效率，本发明提供了一种针对镧铈基稀土抛光粉中同时测地镧和铈的高效、可靠的分析方法。

具体实施方式