[发明专利]一种用有机溶剂萃取方法降低硝酸锰中钼杂质的方法

说明书

本发明涉及一种用有机溶剂萃取方法降低硝酸锰中钼杂质的方法，其步骤为：将不合格的硝酸锰用四氯乙烯加热，回流溶解制备硝酸锰四氯乙烯溶液，所得溶液用滤纸自然过滤后，用蒸馏装置回收四氯乙烯溶剂，循环使用，整流后残余物冷却结晶就得到合格的硝酸锰。本发明方法利用硝酸锰和硝酸钼在四氯乙烯中的不同溶解性质，以四氯乙烯为溶液，很方便地将二者进行分离，该方法工艺简单、易于操作、产品质量稳定，溶剂四氯乙烯可以回收再利用，节约了资源；同时，该方法制备过程中几乎不排放废液，原料消耗少，大大地降低了生产成本，经济效益高，对环境比较友好；该方法制得的硝酸锰为分析纯化学试剂，可以广泛用于电子、化工、电镀及催化剂制造等方面。

技术领域

本发明属于精细化工产品生产技术领域，尤其是一种用有机溶剂萃取方法降低硝酸锰中钼杂质的方法。

背景技术

锰和钼同为铁质元素，性质相似，二者不易分离。如果硝酸锰中钼杂质超标，除去钼非常麻烦，目前一般采用锰氨配合沉淀法，严格控制反应条件，使硝酸锰转化为氢氧化锰沉淀，钼留在母液中，这种方法操作起来很不容易，稍有不慎就会失败，达不到要求，而且硝酸锰损失较多，费时、费力、成本较高。

经过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种方法简单、省时省力、成本低廉、易于操作、用有机溶剂萃取方法降低硝酸锰中钼杂质的方法。

本发明为实现上述发明目的采用的技术方案是：

一种用有机溶剂萃取方法降低硝酸锰中钼杂质的方法，步骤如下：

⑴制备硝酸锰四氯乙烯溶液：在带有回流冷凝器的玻璃烧杯中放钼杂质不合格的硝酸锰，加入四氯乙烯，水浴加热回流，控制水浴温度为60～70℃，回流时间1～2小时，硝酸锰全部溶解，得到硝酸锰四氯乙烯溶液；

⑵过滤分离锰和钼：将硝酸锰四氯乙烯溶液冷却至室温，用2-3层中速过滤纸自然过滤，过滤后滤纸用四氯乙烯洗涤，合并滤液和洗液；

⑶硝酸锰结晶和回收四氯乙烯：将步骤⑵得到滤液和洗液放入带有蒸馏装置的玻璃烧瓶中，用水浴加热蒸馏四氯乙烯，收集馏出的四氯乙烯循环使用，控制水浴温度70～80℃，直到没有四氯乙烯馏出时停止蒸馏；

将玻璃烧瓶中残余物倾入聚乙烯塑料盘中，冷却后得到合格的硝酸锰成品。

而且，所述步骤⑴中硝酸锰与四氯乙烯的重量比为1∶3～5。

而且，所述步骤⑵中过滤后滤纸用500毫升四氯乙烯洗涤。

本发明取得的优点和积极效果为：

1、本发明方法利用硝酸锰和硝酸钼在四氯乙烯中的不同溶解性质，以四氯乙烯为溶液，很方便地将二者进行分离，该方法工艺简单、易于操作、产品质量稳定，溶剂四氯乙烯可以回收再利用，节约了资源；同时，该方法制备过程中几乎不排放废液，原料消耗少，大大地降低了生产成本，经济效益高，对环境比较友好；该方法制得的硝酸锰为分析纯化学试剂，可以广泛用于电子、化工、电镀及催化剂制造等方面。

2、本发明方法以四氯乙烯作为溶剂，溶解硝酸锰，形成硝酸锰四氯乙烯溶液，而作为杂质存在的硝酸钼不溶于四氯乙烯，仍然是固体，将溶液过滤后很容易将硝酸锰和硝酸钼分离，过滤后的溶液加热蒸出四氯乙烯，冷却结晶，即得到合格的硝酸锰，该方法简单、操作方便，并且四氯乙烯可以回收再利用，大大节约了原料和成本。

具体实施方式

实施例

一种用有机溶剂萃取方法降低硝酸锰中钼杂质的方法，步骤如下：