[发明专利]一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法

说明书

本发明涉及一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法；属于锂离子电池材料及资源循环利用技术领域领域。本发明的目的是要提出一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法，重点是通过将含磷酸锂废渣与一种以上的碱土金属氧化物或氢氧化物混合后进行加热并强力研磨浸出，并对浸出液进行净化去除其中残余的碱土金属离子后蒸发结晶制取单水氢氧化锂，从而达到含磷酸锂废渣高效增值利用的目的。本发明工艺设计合理，资源利用率高、所得产品纯度高，便于大规模的工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法；属于锂离子电池材料及资源循环利用技术领域。

技术背景

锂离子电池由于具有比能量高、循环寿命长、无记忆效应等优势而广泛应用于移动电子通讯市场，且也成为目前纯电动汽车的首选动力电池之一。伴随着锂离子电池产业的迅速发展，对相关电池材料的需求量持续增长。在制备锂离子电池所用的电极材料时，无论是早期的LiCoO₂还是后期逐渐开发的LiMn₂O₄、LiFePO₄或三元材料等都无一例外必须使用高纯锂盐作为原料，主要是碳酸锂或氢氧化锂。因受反应活性等影响，磷酸锂很少被直接用于生产锂离子电池正极材料。另外制备锂离子电池电解液及偏钛酸锂等负极材料时也需要高纯锂盐作为原料。为了满足锂离子电池行业蓬勃发展的需要，国内外围绕从锂辉石、锂云母及盐湖卤水提取碳酸锂或氢氧化锂的技术开展了大量的研究工作并进行了工业化生产。在这些生产过程中在对沉锂后产生的废水进行排放前处理时，通常加入可溶性磷酸盐以去除水中的重金属、碱土金属和锂，形成大量含磷酸锂的废渣。此外，为了达到资源循环利用的目的，目前国内外针对从废旧锂离子电池中回收有价金属的工艺技术也倍加重视，但大量的研究和生产技术工作主要围绕回收其中的Co、Ni等金属而展开，针对高效回收锂的技术研究少有报道。特别是在对废旧电池拆解和清洗时，大量的废电解液进入清洗水而发生水解，产生含有大量过渡金属磷酸盐、磷酸锂、导电剂等的废渣，尚缺乏有效的增值回收处理技术。

发明内容

本发明的目的是要提出一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法，重点是通过将含磷酸锂废渣与一种以上的碱土金属氧化物或氢氧化物混合后进行加热并强力研磨浸出，并对浸出液进行净化去除其中残余的碱土金属离子后蒸发结晶制取单水氢氧化锂，从而达到含磷酸锂废渣高效增值利用的目的。

本发明一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法，包括以下步骤：

步骤一

将含磷酸锂的废渣与碱土金属氧化物和/或氢氧化物粉体混合，加水调成浆料后进行加热研磨浸出，待反应完全并冷却后过滤并用清水洗涤滤饼，将洗涤所得溶液与滤液混合得到浸出液；

步骤二

向步骤一所得浸出液中加入可溶性碳酸盐和/或通入二氧化碳，搅拌反应完全后过滤，得到净化液；

步骤三

将步骤二所得溶液蒸发结晶后过滤，得到单水氢氧化锂。

本发明一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法，步骤一中，碱土金属氧化物和/或氢氧化物粉体选自氧化钙、氧化钡、氧化锶、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锶中的至少一种，其用量为理论用量的100～120％，优选为105～110％。所述理论用量是指将磷酸锂废渣中所有的磷酸根、磷酸一氢根、磷酸二氢根完全生成沉淀所需的用量。作为进一步的优选方案，所述碱土金属氧化物和/或氢氧化物粉体为氢氧化钡。

本发明一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法，步骤一中，含磷酸锂的废渣优选为磷酸锂废渣。

本发明一种从含磷酸锂废渣中提取氢氧化锂的方法，步骤一中，所述水的加入量按固液比1：5～50确定，作为优选按1:7～15确定。