[发明专利]一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法在审
申请号: | 201711208581.8 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107697896A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 袁明亮;卢道焕;闫冠杰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司44259 | 代理人: | 李勤辉 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锰矿 原料 制备 高纯 磷酸 方法 | ||
1.一种以高铁锰矿为原料制备高纯磷酸铁的方法,包括以下步骤:
(1)将高铁锰矿和煤分别进行粉碎成粉;
(2)将高铁锰矿粉和煤粉混合均匀,得到混合物;
(3)将所述混合物放到还原炉中,焙烧一段时间,然后在炉内冷却,得到初级产物;
(4)将所述初级产物与水混合,制成初级料浆;
(5)向所述初级料浆中加入硫酸,并搅拌反应一段时间,且控制反应终点pH值为4.2-4.5;
(6)将反应后的初级料浆进行过滤,得到滤液;
(7)向所述滤液中加入双氧水,反应一段时间,然后过滤,得到次级产物;
(8)将所述次级产物与去离子水制成次级料浆;
(9)将所述次级料浆与硫酸混合,并搅拌至固体完全溶解,得到溶液;
(10)向所述溶液中加入磷酸铵,磷酸铵配加量为2-3g/L,反应后过滤,得到次级滤液;
(11)向所述次级滤液再加入磷酸铵,反应一段时间,再加入磷酸,搅拌一段时间,然后过滤,得到终级固体产物;
(12)将所述终级固体产物用去离子水洗涤,然后在90-100℃下进行干燥,得到高纯磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)中高铁锰矿和煤分别进行粉碎至粒径-150目大于95%。
3.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中高铁锰矿和煤按1:(0.2-0.3)进行混合。
4.根据权利要求1所述的方法,步骤(3)中焙烧温度为850-900℃,焙烧时间为4小时,然后在炉内冷却至50℃以下。
5.根据权利要求1所述的方法,步骤(4)中所述初级产物与水的混合比例为1:3。
6.根据权利要求1所述的方法,步骤(5)中加入的硫酸与所述高铁锰矿粉质量比为(0.88-1.15):1;并搅拌反应120分钟。
7.根据权利要求1所述的方法,步骤(7)中双氧水的配加量为35-55g/L。
8.根据权利要求1所述的方法,步骤(8)中所述次级产物与去离子水的混合比为1:3。
9.根据权利要求1所述的方法,步骤(9)中加入的硫酸与所述次级产物质量比为1.4:1。
10.根据权利要求1所述的方法,步骤(11)中磷酸铵加入量为160-240g/L;反应120分钟,磷酸加入量为4-5g/L,继续搅拌30分钟。
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