[发明专利]一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法

说明书

本发明涉及一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法：包括以下步骤：A1、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温；A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钛颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钛剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钛；A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5mL纯净水；A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液。本发明采用的定性方法仪器简单、操作简单快速，同时具有很低的检测限。

技术领域

本方法涉及一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法。

背景技术

元素的定性有很多方法，如氧瓶燃烧法，高锰酸根法等。

如氧瓶燃烧法，系将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，待燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。这些方法操作复杂，检测限不高，同时对仪器要求较高，无法满足快速定性的要求。

发明内容

本发明的目的是：快速检测混合物中，包括有机物和无机物中的磷元素和硫元素以及快速定性检测有机物中氮元素。

为实现本发明目的，采用以下技术方案：

一种氮、磷、硫和氮元素定性测定分析方法：包括以下步骤：

A1、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温；

A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；

A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钛颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钛剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钛；

A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5mL纯净水；

A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液。

硫元素的快速检测方法：

一种快速定性混合物中硫元素的定性方法，包括以下步骤：

B1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入3滴10g/L的亚硝基铁氰化钛溶液，溶液变为紫色，检测出含有硫元素，若溶液呈黄色，说明待测样品中不含硫元素。

所述的待测样品可以是有机物或有机物与无机物的混合物。

氮元素的快速检测方法：

一种快速定性混合物中氮元素的定性方法，包括以下步骤：

C1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入七水合硫酸亚铁和六水合氯化铁溶液，溶液呈黑蓝色；

C2、向溶液中逐滴加入酸性溶液至沉淀固体完全溶解，溶液由黑蓝色变为青色，检出含有氮元素，如溶液呈黄色，说明体系不含氮元素。

所述的待测样品为有机物或有机物与无机物的混合物。

磷元素的快速检测方法：

一种快速定性混合物中磷元素的定性方法，包括以下步骤：

D1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入硝酸，摇匀、溶解后，在电加热板上煮沸；

D2、加入高氯酸继续加热；

D3、加入1％酚酞指示剂，用氢氧化钛溶液中和至淡红色，加入喹钼柠酮指示剂，出现黄色沉淀，证明含有磷元素，若没有黄色沉淀，证明不含有磷元素。