[发明专利]一种三氯化钌固相无汞催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种三氯化钌固相无汞催化剂的制备方法，包括吸附剂制备和吸附处理。所述吸附剂制备包括：将活性组分和促进剂按照1:2.5的质量比混合，并在氮气的保护下干磨5‑5.5h，得到细度为1000‑1200目。所述的活性组分为三氯化钌、氧化铋、氯化铱、氯化亚铜，质量比为5:1:1:2。本发明三氯化钌无汞催化剂的催化活性高，三氯化钌不易流失。

技术领域

本发明涉及一种三氯化钌固相无汞催化剂的制备方法，属于精细化学技术领域。

背景技术

目前工业上的乙炔氢氯化反应，主要使用的是氯化汞负载量为12%~15%的高汞催化剂，其次是氯化汞负载量为4%~6%的低汞催化剂，其对汞的用量占国内汞使用量的60%左右，并对环境和人类的健康造成严重的危害。针对汞资源的稀缺和对环境的污染，以及国内外对汞污染防控政策的日益严厉，迫切需要在用于氯乙烯合成的高性能环保型催化剂的研究上有所突破，在满足工业生产需要的同时，降低汞资源消耗和对环境及人类健康的污染和危害。

三氯化钌是一个温和的路易斯酸，能够有效活化烯烃、炔烃，实现其相应的官能化转移反应。此外，三氯化钌与氧化剂如O2组成的氧化体系还能实现多种官能团的有氧氧化转移反应。三氯化钌是一个有效的路易斯酸试剂，由于钌金属本身的亲氧性，因此可以活化含氧化合物的C-O键，实现底物骨架的重排反应。

如果将三氯化钌用于催化乙炔氢氯化反应，可有效解决汞资源消耗和对环境及人类的污染。目前大部分关于三氯化钌无汞催化剂的研究都不成熟，存在三氯化钌无汞催化剂的催化活性不高、三氯化钌易流失等缺陷。

发明内容

本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种三氯化钌固相无汞催化剂的制备方法，实现以下发明目的：

（1）本发明制备的无汞催化剂，以重量百分比计，使其含三氯化钌1.55%、氧化铋0.31%、氯化铱0.31%、氯化亚铜0.62%。

（2）提高三氯化钌无汞催化剂的催化活性；

（3）降低三氯化钌易流失率。

为实现上述发明目的，采用以下技术方案：

一种三氯化钌固相无汞催化剂的制备方法，包括吸附剂制备和吸附处理。

所述吸附剂制备包括：将活性组分和促进剂按照1:2.5的质量比混合，并在氮气的保护下干磨5-5.5h，得到细度为1000-1200目。

所述的活性组分为三氯化钌、氧化铋、氯化铱、氯化亚铜，质量比为5:1:1:2。

所述的促进剂组分为三氯化铁、氯化镁、氯化镍、二氧化钛、乙酰丙酮锂，质量比为2:7:3:1:1。

所述吸附处理包括：将吸附剂粉体置于浓度为78%的乙醇溶液中搅拌超声分散，超声频率为66-70KHz，800-1000rpm搅拌30-40min，得到吸附剂分散液。

所述吸附处理包括：将活性炭置于的吸附床内，开启氮气吹扫系统，风速3-4m/s。

所述吸附处理包括：吸附床位于可密封装置内，向装置内通入压缩氮气，氮气气流的通入量为28-30kg/min，使可密封装置内压力达到4.0-4.1MPa；开启循环系统，使吸附剂分散液循环通过吸附床，同时，开启超声波辅助系统，超声频率为58-60KHz，循环吸附7.5-8h；然后取出活性炭，并在80℃的温度条件蒸干至含水量在0.3-0.4%。