[发明专利]一种2,3,5-三甲基氢醌的合成方法在审
| 申请号: | 201711207304.5 | 申请日: | 2017-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN109836310A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
| 发明(设计)人: | 邓雄飞 | 申请(专利权)人: | 盘锦研峰科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/60 | 分类号: | C07C37/60;C07C39/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 124000 辽宁省盘锦市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三甲基氢醌 合成 卤化 氧化剂 化工中间体 催化体系 过氧化氢 偏三甲苯 有机溶剂 直接氧化 复合铁 络合物 石油醚 收率 制备 | ||
本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种2,3,5‑三甲基氢醌的合成方法。本发明该合成方法以偏三甲苯为原料,复合铁卤化络合物为催化体系,过氧化氢为氧化剂,石油醚为有机溶剂,直接氧化合成2,3,5‑三甲基氢醌。本发明收率高,操作简单,产品质量好,适合工业化生产。
技术领域
本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种2,3,5-三甲基氢醌合成方法。
背景技术
维生素E(VitaminE)是一种脂溶性维生素,其水解产物为生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌,使男子精子活力和数量增加;使女子雌性激素浓度增高,提高生育能力,预防流产,还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应,使末梢血管扩张,改善血液循环,预防近视眼发生和发展。
以三甲基氢醌为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的广泛应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美 市场上更是供不应求、价格坚挺。用于生产维生素E的TMHQ需求量也将随之增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,3,5-三甲基氢醌合成方法,该方法收率高,合成简单,适合工业化生产。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种2,3,5-三甲基氢醌合成方法,该合成方法以偏三甲苯为原料,复合铁卤化络合物为催化体系,过氧化氢为氧化剂,石油醚为有机溶剂,直接氧化合成2,3,5-三甲基氢醌。
一种2,3,5-三甲基氢醌合成方法,该合成方法包括如下步骤:
步骤1:将原料偏三甲苯,催化剂复合铁卤化络合物,加入以适当比例有机溶剂石油醚,在搅拌下缓慢滴加氧化剂,加热到回流温度,氧化反应完成后,将反应液冷却至室温,用石油醚萃取,此时即可得到2,3,5-三甲基苯醌粗产品;
步骤2:产品经过水蒸气蒸馏法可进一步制得精产品,将所得产品2,3,5-三甲基苯醌用石油醚萃取,经水洗至中性,得2,3,5-三甲基苯醌的石油醚溶液,将此溶液置于反应瓶中,在室温及搅拌条件下,一次性加入适量的Na2S2O4饱和溶液,继续搅拌30min,析出白色絮状物质,过滤,洗涤,干燥,得2,3,5-三甲基氢醌粗产品,粗产品使用石油醚进行重结晶提纯,得2,3,5-三甲基氢醌精制产品。
一种2,3,5-三甲基氢醌合成方法,该合成方法步骤1中的氧化剂为H2O2。
与现有技术相比,本发明的效果在于:本制备方法具有收率高,原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,适合工业化生产。
具体实施方式
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种2,3,5-三甲基氢醌合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
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