[发明专利]一种舒更葡糖钠的纯化方法有效
申请号: | 201711206136.8 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107892727B | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 郭辉 | 申请(专利权)人: | 合肥博思科创医药科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 11350 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 230000 安徽省合肥市高新区习*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粗品 预处理 活性炭 不良溶剂 高纯度 活性碳 溶解 | ||
1.一种舒更葡糖钠的纯化方法,釆用活性碳进行纯化,其特征在于,包括如下步骤:
1)、活性炭的预处理:
取特制白鹭(TOKUSEISHIRASAGI)活性炭或白鹭A(SHIRASAGIA)活性碳,在氮气保护条件下对其进行活化预处理;
2)、舒更葡糖钠粗品的溶解:
将舒更葡糖钠粗品溶于水或水与舒更葡糖钠不良溶剂组成的混合溶剂中,浓度为0.1%~90%;
3)、舒更葡糖钠粗品的纯化:
于步骤2)舒更葡糖钠粗品溶液中,加入步骤1)预处理后的特制白鹭(TOKUSEISHIRASAGI)活性炭或白鹭A(SHIRASAGIA)活性碳,搅拌吸附后滤除活性炭,得到的溶液经浓缩或进行析晶后,过滤干燥即得到舒更葡糖钠纯品;
步骤 1)所述活性炭的预处理过程如下:
取特制白鹭(TOKUSEISHIRASAGI)活性炭或白鹭A(SHIRASAGIA)活性碳以及活性炭1~200倍重量的纯化水,加入至三口瓶中;搅拌下,三口瓶抽真空后通氮气置换,将瓶内水/活性炭混合物加热至沸腾;保持沸腾0.1~24小时后,停止加热,降温至室温;氮气压滤,得到的滤饼为预处理后的活性炭,充氮封存待用。
2.如权利要求1所述的一种舒更葡糖钠的纯化方法,其特征在于:步骤1)所述活性炭的预处理过程中纯化水的用量为活性炭的1~20倍重量。
3.如权利要求1所述的一种舒更葡糖钠的纯化方法,其特征在于:步骤2)所述舒更葡糖钠的不良溶剂和步骤3)所述析晶使用的溶剂分别为甲醇、乙醇、异丙醇、DMF、DMSO、乙腈、丙酮中的一种或数种组合。
4.如权利要求1所述的一种舒更葡糖钠的纯化方法,其特征在于:步骤2)所述混合溶剂中,水与舒更葡糖钠不良溶剂的体积比为1:1或1:1.5 。
5.如权利要求1所述的一种舒更葡糖钠的纯化方法,其特征在于:步骤2)所述舒更葡糖钠粗品溶液的浓度为10%~20%。
6.如权利要求1所述的一种舒更葡糖钠的纯化方法,其特征在于:
步骤3)所述特制白鹭(TOKUSEISHIRASAGI)活性炭或白鹭A(SHIRASAGIA)活性碳的用量为2~8g/100ml。
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