[发明专利]一种藻类聚合磷酸盐的分析方法

说明书

本发明涉及一种藻类聚合磷酸盐的分析方法，包括以下步骤：提供聚合磷酸盐的混合物，加入磷酸氢二钠，溶于溶剂，稀释至测试浓度，得到第一待测样品；使用P‑NMR分析第一待测样品，得到聚合磷酸盐定量数据，在聚合磷酸盐的混合物加入与聚合磷酸盐性定量数据含量相同的三偏磷酸钠，溶于溶剂，稀释至测试浓度，得到第二待测样品；使用P‑NMR分析第二待测样品，得到聚合磷酸盐定性数据。选择磷酸氢二钠作为内标，得到了更精确的定量数据，选择三偏磷酸钠作为内标能够区分聚合磷酸盐的种类。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体涉及微观图谱分析技术领域，具体地，涉及一种藻类聚合磷酸盐的分析方法。

背景技术

偏磷酸钠盐通常是由正磷酸盐脱水制得，其主要产品有三偏、六聚合磷酸盐，目前工业上普遍应用的是六偏磷酸钠，聚合磷酸盐的化学通式为：(NaP03)n，其中以n个分子的变化来确定偏磷酸聚合的程度是三或六聚合磷酸盐，一般聚合磷酸盐在水中的溶解度较大，外观上看为无定形玻璃状或白色结晶状，聚合磷酸盐还具有以下普遍化学转化特性，三聚合磷酸盐进一步加热则生成短链的六聚合磷酸盐，再加热一些六聚合磷酸盐则转变成长链状聚合磷酸盐；环状聚合磷酸盐在碱性溶液中水解，开始时转变为对应的线性聚磷酸盐，最终裂解为正磷酸盐。聚合磷酸盐结构近似，性能也相近，随着聚合度的提高，吸水性提高。

发明内容

由于三或六聚合磷酸盐性能接近，往往不需要对其定性定量，但是随着技术的发展，不同聚合程度的聚合磷酸盐对最终性能有非常大的影响(如水泥添加剂领域)，所以对聚合磷酸盐的精确的定性定量就非常有必要，通过P-NMR很难对聚合磷酸盐进行定性定量，这是因为在P-NMR中，同一样品两次扫描化学位移差别在2.0ppm内均可接受，但是所有的聚合磷酸盐在P-NMR中均可观察到20.0ppm的峰，很难直接从P-NMR中判断是哪一种聚合磷酸盐。本发明提供的方法实现了精细分析，对相关领域的研究有着非常重要的帮助。

本发明提供一种一种藻类聚合磷酸盐的分析方法，包括以下步骤：

提供聚合磷酸盐的混合物，加入磷酸氢二钠，溶于溶剂，稀释至测试浓度，得到第一待测样品；

使用P-NMR分析第一待测样品，得到聚合磷酸盐定量数据，

在聚合磷酸盐的混合物加入与聚合磷酸盐性定量数据含量相同的三偏磷酸钠，溶于溶剂，稀释至测试浓度，得到第二待测样品；

使用P-NMR分析第二待测样品，得到聚合磷酸盐定性数据。

选择磷酸氢二钠作为内标，得到了更精确的定量数据，选择三偏磷酸钠作为内标能够区分聚合磷酸盐的种类。

具体实施方式

现有偏磷酸钠的混合物样品，其中三偏磷酸钠与六偏磷酸钠质量比1∶1，取10g偏磷酸钠的混合物，加入5g次磷酸钠，溶于水，定容至100ml，稀释至检测浓度，使用P-NMR检测，通过积分面积计算，得到+21.47ppm的峰与+21.54ppm的峰的质量分别为5.03g和4.95g。

取10g偏磷酸钠的混合物，加入10g三偏磷酸钠，采用前述方法稀释，使用P-NMR检测，发现+21.47ppm的积分面积明显变大，所以三偏磷酸钠，+21.54ppm为六偏磷酸钠。

实施例2

现有偏磷酸钠的混合物样品，其中三偏磷酸钠与六偏磷酸钠质量比4∶1，取10g偏磷酸钠的混合物，加入5g次磷酸钠，溶于水，定容至100ml，稀释至检测浓度，使用P-NMR检测，通过积分面积计算，得到+21.32ppm的峰与+21.42ppm的峰的质量分别为7.91g和2.07g。

取10g偏磷酸钠的混合物，加入10g三偏磷酸钠，采用前述方法稀释，使用P-NMR检测，发现+21.32ppm的积分面积明显变大，所以为三偏磷酸钠，+21.42ppm为六偏磷酸钠。