[发明专利]质子交换膜燃料电池用催化剂的制备方法在审
申请号: | 201711204397.6 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN109841843A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 秦晓平;曹龙生;邵志刚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92;B82Y30/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 质子交换膜燃料电池 催化剂 金属纳米粒子 形貌 反应条件 催化剂领域 贵金属 核壳结构 环境友好 有机溶剂 保护剂 单金属 还原剂 可控 醛糖 合金 应用 | ||
1.质子交换膜燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂的制备过程中,在水溶液中,以醛糖作为还原剂,还原金属前躯体;醛糖同时作为纳米粒子的保护剂;
所述催化剂的具体的制备步骤为:
(1)将醛糖溶解在去离子水中,充分搅拌使其完全溶解;
(2)在上述溶液中加入或不加入结构导向剂,充分搅拌使其完全溶解;
(3)调节溶液的pH值至1~14之间;
(4)将含一种或二种以上金属前躯体的水溶液加入至步骤(3)溶液中,在5~100℃下反应1~24h,期间保证不停的搅拌;
或者,将二种以上含不同金属前躯体的水溶液先后加入至(3)步骤的溶液中,每加入一次金属前躯体后,均在5~100℃下反应1~24h,期间保证不停的搅拌,即得到含有所加金属纳米粒子的溶胶;
在加入的金属前躯体中至少包含一种贵金属前躯体;
(5)反应结束后,将反应体系冷却至室温,充分洗涤除去杂质即得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的醛糖为葡萄糖、丙醛糖中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的醛糖的溶解温度为5~100℃,醛糖在去离子水中的质量分数为0.1%~10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中使用的结构导向剂为柠檬酸、溴化钾、碘化钾、草酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种或二种以上,每一种结构导向剂与体系中总金属元素的摩尔比为10:1~100:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的溶液的pH在3~10之间;调节pH所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸中的一种;调节pH所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中使用的金属前躯体为Pt、Pd、Au、Ag、Ir、Ru、Fe、Co、Ni或Cu的水溶性硫酸盐、硝酸盐、卤化物、络合物、氢卤酸或氢卤酸盐中的一种或二种以上;
金属前躯体全部加入后,溶液中金属元素总摩尔浓度为1~10mmol/L;
其中,所有贵金属元素的物质的量占总金属元素物质的量的比例为10%~100%,所述贵金属为Pt、Pd、Au、Ag、Ir或Ru中的一种或二种以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中每加入一次金属前躯体后反应时间为1~12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂制备过程中,可以制备担载型纳米粒子,具体方法为:将载体在无水乙醇中分散均匀,形成悬浊液,载体在悬浊液中的浓度为2~5mg/mL;然后将该悬浊液加入到步骤(4)得到的纳米粒子溶胶中,搅拌至少2h,使得纳米粒子沉积到载体上,而后分离、洗涤、干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述的载体包括导电碳材料、陶瓷材料或聚合物材料中的一种或两种以上,金属占载体和金属总质量的比例为1~90%。
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