[发明专利]大黄素型蒽醌Hedyanthraquinone B及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种如式(I)所示Hedyanthraquinone B的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按如下步骤进行：

(1)甲醇浸提：将剑叶耳草的藤茎粉碎干燥，加入甲醇浸提提取后滤除不溶物，所得滤液减压蒸干得到甲醇浸膏；

(2)乙酸乙酯萃取：将步骤(1)所得甲醇浸膏用乙酸乙酯萃取，所得萃取液减压蒸干得到乙酸乙酯浸膏；

(3)一次柱层析：用200～300目柱层析硅胶对步骤(2)所得乙酸乙酯浸膏进行柱层析分离，以石油醚/乙酸乙酯体积比8：1～1：4的混合液和乙酸乙酯为洗脱剂A，进行梯度洗脱，收集含目标化合物的洗脱液A，所得洗脱液A减压蒸除溶剂得粗品；

(4)二次柱层析：用200～300目柱层析硅胶继续对步骤(3)所得粗品进行柱层析分离，以石油醚/乙酸乙酯体积比4：1～1：2的混合液和乙酸乙酯为洗脱剂B，进行梯度洗脱，收集含目标化合物的洗脱液B，所得洗脱液B减压蒸除溶剂得到固体物质；

(5)洗涤除杂：将步骤(4)所得固体物质用石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂进行洗涤除杂，所得固体产物经干燥得到所述式(I)所示的大黄素型蒽醌类化合物Hedyanthraquinone B；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甲醇浸提的操作方法为：将粉碎干燥后的剑叶耳草藤茎与甲醇混合，在20～30℃下浸提5～10天，过滤得到甲醇提取液，滤渣重复浸提2～4次，合并每次所得甲醇提取液，减压蒸干，得到甲醇浸膏；所述的甲醇加入量以所述的剑叶耳草藤茎的质量计为3～5mL/g。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙酸乙酯萃取的操作方法为：将步骤(1)所得甲醇浸膏分散于5～10倍质量的水中，得到悬浮液，用等体积的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯相，减压回收溶剂，得到乙酸乙酯浸膏。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述梯度洗脱的操作方法为：以石油醚/乙酸乙酯体积比分别为8：1、6：1、4：1、2：1、1：1、1：2、1：4的混合液、乙酸乙酯为洗脱剂A，进行梯度洗脱，收集含目标化合物的洗脱液A，减压蒸除溶剂得粗品；所述洗脱剂A的流速为15～20mL/min，每种梯度的洗脱剂的洗脱时间为400～600min。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述梯度洗脱的操作方法为：以石油醚/乙酸乙酯体积比分别为4：1、2：1、1：1、1：2的混合液、乙酸乙酯为洗脱剂B，进行梯度洗脱，收集含目标化合物的洗脱液B，减压蒸除溶剂得到固体物质；洗脱剂B的流速为10～15mL/min，每种梯度的洗脱剂的洗脱时间为300～500min。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述洗涤除杂的操作方法为：将所述固体物质和石油醚/乙酸乙酯混合溶液加入离心管中，超声、离心，去除上清液，重复洗涤3次，最后干燥得到产物；所述的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为4：1；所述的石油醚/乙酸乙酯混合溶液的加入量以所述的固体物质的质量计为10～20mL/g。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述超声频率为40KHz，超声时间为10s。