[发明专利]一种戊二醛精制方法

说明书

本发明属于有机化工工艺领域，涉及一种戊二醛精制方法。包括如下步骤：将戊二醛水溶液静置，然后取上层清液并过滤除去颗粒状杂质；以5‑7BV/h的流速依次通过经活化或再生的大孔吸附树脂、阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换，经过脱色塔脱色后精密过滤，制得精制的戊二醛溶液。本发明戊二醛精制方法具有操作简单，能耗较低等优点，整个操作过程设计合理，生产成本低，生产效率搞，并且生产出的戊二醛纯度较高，产品质量也比较稳定，满足大规模工业生产的要求。

技术领域

本发明属于有机化工工艺领域，涉及一种戊二醛精制方法。

背景技术

戊二醛溶液是极为重要的精细化工产品，广泛应用于油田、造纸、金属加工等领域，戊二醛也是有机合成的中间体，制革工业中的蹂革剂，蛋白质交联剂。戊二醛还作为杀菌消毒剂在医药、卫生、食品工业领域有着广泛的应用。戊二醛的合成方法有氧化法、吡啶法、吡喃法等，氧化法以环戊烯为原料在低温臭氧氧化或H₂O₂氧化后水解开环制备戊二醛；吡啶法以吡啶为原料经金属钠还原，盐酸轻胺开环后分解制备戊二醛； 吡喃法以丙烯醛、乙烯基乙(甲)醚为原料经加成反应制得3,4二氢吡喃-2-甲(乙)基醚，再水解制得戊二醛。吡喃法相对工艺简单，操作简便，产率高，是迄今工业化生产戊二醛最主要的方法。

随着科学技术的发展，在科研和医药卫生等领域对高纯度戊二醛溶液的需求口益增多，因而对其进行深度纯化的技术的研究也受到更大重视。由于戊二醛常压下沸点188℃，并且高温下遇空气容易氧化，纯品的蒸馏较难达到理想的效果。而再用纯品戊二醛水溶配制法得到相应的戊二醛溶液是一种高成本的生产方式。

发明内容

本发明针对传统戊二醛提纯存在的成本高、难度大等问题提出一种新型的戊二醛精制方法。

为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：

一种戊二醛精制方法，包括如下步骤：（1）将戊二醛水溶液静置，然后取上层清液并过滤除去颗粒状杂质；（2）以5-7BV/h的流速依次通过经活化或再生的大孔吸附树脂、阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换，经过脱色塔脱色后精密过滤，制得精制的戊二醛溶液。

作为优选，所述大孔吸附树脂选自LSA-58, XDA-7, AB-8或LSA-5中的任意一种，阳离子交换树脂为LSI-lOlA ,XSI-lOlA或909核子级阳离子交换树脂中的任意一种，所述阴离子交换树脂选自XSI-lO1B,LSI-101B或909核子级阴离子交换树脂中的任意一种。

作为优选，所述阴离子交换树脂的活化方法为:将树脂用纯水浸泡24-50h，然后用3倍树脂体积的丙酮浸泡10-15小时，再用纯水洗至洗出液无丙酮残留；用3-10倍树脂体积的质量浓度5%的NaOH水溶液通过树脂，流速为2-8BV/h,再用纯水洗至中性；用8倍树脂体积的质量浓度7%的盐酸通过树脂，流速为50BV/h，再用纯水洗至中性；用10倍树脂体积的质量浓度8%的NaOH水溶液通过树脂，流速为100BV/h，再用纯水洗至中性；用15倍树脂体积的质量浓度10%的NH₄HC0₃或NaHC0₃水溶液通过树脂，流速为6BV/h，再用纯水充分洗涤至洗涤水电导率小于5μS/cm。

作为优选，所述阴离子交换树脂的再生方法为:用5倍树脂体积的质量浓度3%的NaOH水溶液通过树脂，流速为4BV/h，再用纯水洗至中性；用10倍树脂体积的质量浓度5%的NH₄HC0₃或NaHC0₃水溶液通过树脂，流速为6BV/h,，再用纯水充分洗涤至洗涤水电导率小于8μS/cm。

作为优选，所述精密过滤采用的过滤器孔径为0.3-1.8μm。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：