[发明专利]煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤直接液化技术领域，具体而言，涉及一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法。

背景技术

煤炭直接液化作为可以部分缓解我国石油资源供需矛盾的一项高效洁净煤技术目前已经进入商业示范运营阶段，采用煤直接液化工艺生产的副产物煤液化残渣中含有多环芳烃、沥青烯、前沥青烯等重质组分，这部分组分统称为四氢呋喃可溶物，这部分重质组分含量的准确、快速测定对于计算煤液化油收率、煤转化率、煤液化效益等具有重要意义，同时对于煤液化残渣的进一步深加工利用也具有指导意义。因此准确、快速的测定出煤液化残渣中四氢呋喃可溶物含量至关重要。

关于煤液化残渣中四氢呋喃可溶物含量分析，现有技术中通常采用索氏抽提法，索氏抽提法是一种经典的可溶物含量分析方法，但索氏抽提法溶剂消耗量大、测定时间长、样品的测定数据重复性差，特别是测定一个样品需要十几至几十个小时，对于生产企业的产品质量监控非常不利。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法，以解决现有技术中煤液化残渣中四氢呋喃的测定方法消耗量大、测定时间长且样品的测定数据重复性差的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法，包括以下步骤：S1，将煤液化残渣与四氢呋喃溶剂混合，使煤液化残渣中的四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中得到固液混合物；S2，去除固液混合物中的液体成分，得到四氢呋喃不溶物；以及S3，将四氢呋喃不溶物称量，计算得到四氢呋喃可溶物的重量。

进一步地，步骤S1包括以下过程：S11，将煤液化残渣粉碎，得到煤液化残渣颗粒；S12，将煤液化残渣颗粒与四氢呋喃溶剂混合并进行超声处理，以使四氢呋喃可溶物溶于四氢呋喃溶剂中。

进一步地，在步骤S11中，煤液化残渣颗粒的粒径为0.09～0.2mm。

进一步地，在步骤S12中，将0.1～0.5g的煤液化残渣颗粒与40～100ml的四氢呋喃溶剂混合。

进一步地，超声处理的超声频率为50～60Hz，超声温度为40～60℃，超声时间为15～30min。

进一步地，步骤S2包括以下过程：S21，通过对固液混合物进行抽滤处理，得到过滤物；S22，将过滤物干燥，以得到四氢呋喃不溶物。

进一步地，抽滤处理包括以下过程：将固液混合物通入抽滤装置中进行抽滤；在抽滤的过程中持续向抽滤装置中通入四氢呋喃溶剂，至滤出液的颜色与四氢呋喃溶剂的颜色相同，得到过滤物。

进一步地，将过滤物在不低于120℃的氮气氛围下至少干燥4h。

进一步地，在步骤S3之前，测定方法还包括将四氢呋喃不溶物冷却的步骤。

进一步地，将四氢呋喃不溶物放在氮气氛围下进行冷却。

应用本发明的技术方案，提供了一种煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法，由于该测定方法先将煤液化残渣与四氢呋喃溶剂混合，使所述煤液化残渣中的所述四氢呋喃可溶物溶于所述四氢呋喃溶剂中得到固液混合物，然后在过滤掉所述固液混合物中的液体成分，得到四氢呋喃不溶物，从而通过对四氢呋喃不溶物进行称量，并与测定前煤液化残渣的重量进行比较，即得到四氢呋喃可溶物的重量，上述测定方法不仅简单，而且测定时间短、溶剂用量少、重复性好，从而能够准确、快速地测定出煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的含量。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明实施方式所提供的煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。