[发明专利]一种检测重熔用铝锭中痕量磷的方法

说明书

本发明涉及一种检测重熔用铝锭中磷含量的方法，用硝酸及盐酸溶解试样，使磷呈正磷酸或亚磷酸状态，加入高氯酸将多余的酸赶尽，用高锰酸钾将亚磷酸状态的磷全部氧化成正磷酸状态，使其发色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷钼杂多酸，SnCl₂还原络合物为磷钼蓝，即分离其它元素而富集微量的磷，测定反萃取液中微量磷的含量。本方法快速、操作简单、结果准确。

技术领域

本发明属于一种检测方法，涉及重熔用铝锭中痕量磷的检测，该检测方法为化学法检测重熔用铝锭中的痕量磷。

背景技术

磷是自然界中存在广泛且属性活跃的元素，因此，在铝合金生产过程中经常需要测定重熔用铝锭中磷元素的含量。

目前检测重熔用铝锭中磷含量的方法主要有光度法和ICP法，光度法测定磷的方法有磷钒钼黄法、磷钼蓝法、其中磷钒钼黄法/ICP法灵敏度较低。

发明内容

本发明的目的在于改变现有检测方法的不足：灵敏度低，忽略水的干扰，提供一种检测重熔用铝锭中痕量磷的方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种检测重熔用铝锭中磷含量的方法，包括如下步骤：

(1)仪器及主要试剂

722分光光度计、1cm比色皿、容量瓶、烧杯、量筒、分液漏斗；

磷标准溶液0.002mg/ml、硝酸(硝酸与水的体积比为1:1)、盐酸(盐酸与水的体积比为1:1)、盐酸(盐酸与水的体积比为3:17)、高锰酸钾(10g/L)、亚硝酸钠溶液(5g/L)、钼酸铵溶液、乙酸丁酯、高氯酸、氯化亚锡溶液。

(2)称量试样

称取0.5g重熔用铝锭试样，精确到0.0001g。

(3)试液制备

将试样置于150ml烧杯中，加入3ml(硝酸与水的体积比为1:1)硝酸和3ml(盐酸与水的体积比为1:1)盐酸，待剧烈反应停止后，加热使试样完全溶解，加入1mlHClO4继续加热至冒高氯酸白烟并蒸发至近糊状，冷却后用水溶解，加8ml(硝酸与水的体积比为1:1)硝酸，用水稀释至体积约40ml，滴加KMnO₄溶液(10g/L)至紫红色不褪，加热煮沸2-3min，滴加NaNO₂溶液(5g/L)使紫红色褪去，继续煮沸逐去氮化物，冷却。

(4)萃取

将试液移入分液漏斗中，使溶液体积保持在54ml。加钼酸铵溶液6ml，乙酸丁酯15ml，立即萃取1min，静止分层后弃去水相，加入10ml(盐酸与水的体积比为3:17)HCl，立即萃取15S，静止分层后弃去水相，再加入10mlSnCl₂溶液，立即反萃取10S，静止分层后将水相进行收集，同时做一份空白。

(5)测定

将水相于722分光光度计波长680nm处比色，测定吸光度。

(6)绘制工作曲线

取不同量的磷标准溶液分别置于分液漏斗中，在选定条件下测定吸光度，以磷的质量体积溶度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制磷的标准曲线。

(7)计算

检测原理

本检测用硝酸、盐酸溶解试样，磷呈正磷酸或亚磷酸状态，加入高氯酸将多余的酸赶尽，用高锰酸钾将亚磷酸状态的磷全部氧化成正磷酸状态，使其发色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷钼杂多酸，SnCl₂还原络合物为磷钼蓝，即分离其它元素而富集微量的磷，测定反萃取液中微量磷的含量。

本发明的优点及有益效果：本方法快速、操作简单、结果准确。