[发明专利]一种低含铅锑砷铁杂质的锡酸钠的生产方法

说明书

一种低含铅锑砷铁杂质的锡酸钠的生产方法，在空气气氛中和常温常压条件下，以锡锭、氢氧化钠和水为原料，把锡锭熔化、水淬成锡花，再把锡花加入到敞开的反应槽中，用纯水在氢氧化钠溶液储槽中配制氢氧化钠溶液。把氢氧化钠溶液泵入到敞开的装有锡花的反应槽中，每间隔若干分钟后，打开阀门，开启循环泵，使溶液在反应槽与氢氧化钠溶液储槽之间循环若干时间。当氢氧化钠溶液储槽中锡的总浓度达到一定值时，把氢氧化钠溶液储槽中的锡酸钠溶液静置过滤后泵入密闭的结晶锅内进行浓缩结晶，过滤，低温干燥，粉碎，检验，包装，得到铅锑砷铁杂质元素的含量小于10PPM、游离碱小于3.5%，未检出碱不溶物和硝酸根离子，质量优于国家标准GB/T 26040—2010的高品质锡酸钠产品。

技术领域

一种低含铅锑砷铁杂质的锡酸钠的生产方法，属于化工冶金无机化合物锡酸钠的生产工艺技术领域，涉及在常温常压条件下和空气气氛中，制备杂质元素铅锑砷铁含量低于10PPM、游离碱低、产品质量优于国家标准GB/T 26040—2010的高品质‌锡酸钠产品。

背景技术

锡酸钠是重要的化工原料，广泛用于电镀、电子、印染、纺织、玻璃、陶瓷、造币、汽车制造、罐装食品盒、精密仪器等工业领域。

目前制备锡酸钠的方法主要有三种: 脱锡法、电熔法和碱解法。

脱锡法以含锡废料为原料，从镀锡渣、镀锡的废钢和马口铁废料等原料中再生回收锡，从脱锡溶液中用氢氧化钠、硝酸钠或亚硝酸钠作氧化剂或混合氧化剂进行处理，再用硫化钠除去杂质，而后浓缩结晶获得锡酸钠。

电熔法以SnO₂精矿为原料，与氢氧化钠在电炉内高温下共熔反应，生成 Na₂SnO₃熔体，精矿中杂质元素砷、铅、锑、铌、钽、钨、钼和硅等也生成相应的钠盐，如Na₃AsO₄，Na₂PbO₂，Na₂SiO₃等。放出冷却后破碎，浸出，净化除杂，滤液再浓缩结晶，得到合格产品。

碱解法以锡锭为原料，制成泡花锡后用氢氧化钠、硝酸钠和水在合成锅中熬制而成Na₂SnO₃糊状物料，再用水浸煮，过滤得到Na₂SnO₃的水溶液，经净化脱杂、浓缩结晶，得到Na₂SnO₃·3H₂O的纯净晶体。

（1）脱锡法

专利文献CN1211503C公开了一种印制电路板退锡或锡铅废液中回收锡的方法，其工艺是，减压蒸馏—碱中和——碱溶—浸出—除杂—浓缩结晶，得锡酸钠。

张荣良，丘克强在2008年第17卷第1期《矿冶》杂志上发表了《从含锡渣中提取锡制取锡酸钠的研究》一文，以含锡渣为原料，采用碱熔—浸出—除杂—浓缩结晶工艺直接制取锡酸钠产品。该工艺锡的直收率为86.03%，产品质量未达到最新的国家GB/T26040—2010等级标准。

（2）电熔法

在中国专利申请公开说明书CN1051026A中，公开了一种用矿物氧化锡制备碱金属锡酸盐的方法，在压力14.5兆帕、温度为200~300℃时，将磨成粉的矿物氧化锡和15~50%的过量碱金属氢氧化物水溶液混合搅拌数小时，冷却、过滤，浓缩结晶，必要时二次结晶，得到碱金属锡酸盐。该方法涉及高压设备及操作，后续的分离、提纯比较麻烦。