[发明专利]一种钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201711200471.7 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107946578B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 张佳峰;杨卓;韦韩信;王小玮;张建永;张宝;明磊 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钴酸锂包覆 镍钴铝酸锂 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料,其特征在于:所述钴酸锂的质量百分含量为1~10wt%,钴酸锂形成厚度5~30nm的包覆层包覆在镍钴铝酸锂上;所述正极材料为粒径5~15μm的球形颗粒;所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水溶性表面活性剂溶于水中,加热,进行超声搅拌反应,得表面活性溶液;所述水溶性表面活性剂与水的质量比为3~10:100;所述水溶性表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺中的一种或几种;
(2)将氢氧化镍钴铝、可溶性钴盐和可溶性锂盐同时加入步骤(1)所得表面活性溶液中,加热,进行超声搅拌反应,得悬浊液;
(3)将步骤(2)所得悬浊液在超声搅拌下进行喷雾干燥,得钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料的前驱体粉体;
(4)将步骤(3)所得钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料的前驱体粉体置于管式炉中,在氧化性气氛下,进行两段烧结,得钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料;所述两段烧结是指:先以3~5℃/min的速率升温至400~500℃,烧结3~8h,再以3~5℃/min的速率升温至700~800℃,烧结10~18h。
2.根据权利要求1所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料,其特征在于:步骤(1)、(2)中,所述加热的温度为30~70℃;所述超声搅拌反应的频率为20~40kHz,搅拌的速度为400~1200r/min,反应的时间为0.8~10h。
3.根据权利要求1或2所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氢氧化镍钴铝与可溶性钴盐的质量比为100:1~20;所述可溶性锂盐的加入量使得可溶性锂盐中锂的摩尔数=可溶性钴盐中钴的摩尔数+(1.01~1.10)*氢氧化镍钴铝的摩尔数;所述氢氧化镍钴铝、可溶性钴盐和可溶性锂盐的总质量为步骤(1)所得表面活性溶液的5~25%。
4.根据权利要求1或2所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料,其特征在于:步骤(2)中,所述氢氧化镍钴铝的粒径为5~15μm;所述可溶性钴盐为硫酸钴、乙酸钴、氯化钴或硝酸钴,及所述钴盐的水合物中的一种或几种;所述可溶性锂盐为草酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、磷酸锂、氯化锂或硝酸锂,及所述锂盐的水合物中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料,其特征在于:步骤(2)中,所述氢氧化镍钴铝的粒径为5~15μm;所述可溶性钴盐为硫酸钴、乙酸钴、氯化钴或硝酸钴,及所述钴盐的水合物中的一种或几种;所述可溶性锂盐为草酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、磷酸锂、氯化锂或硝酸锂,及所述锂盐的水合物中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料,其特征在于:步骤(3)中,所述超声搅拌的频率为20~40kHz,搅拌的速度为400~1200r/min;所述喷雾干燥的进料速度为400~1200 mL/h,进风温度为180~300℃,出风温度为80~150℃。
7.根据权利要求3所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料,其特征在于:步骤(3)中,所述超声搅拌的频率为20~40kHz,搅拌的速度为400~1200r/min;所述喷雾干燥的进料速度为400~1200 mL/h,进风温度为180~300℃,出风温度为80~150℃。
8.根据权利要求4所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料,其特征在于:步骤(3)中,所述超声搅拌的频率为20~40kHz,搅拌的速度为400~1200r/min;所述喷雾干燥的进料速度为400~1200 mL/h,进风温度为180~300℃,出风温度为80~150℃。
9.根据权利要求1或2所述钴酸锂包覆的镍钴铝酸锂正极材料,其特征在于:步骤(4)中,所述氧化性气氛是指臭氧气氛、空气气氛或纯度≥99.9%的氧气气氛。
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