[发明专利]一种氧化铋的常压水热法转相工艺

说明书

技术领域

本发明涉及晶体制备加工技术领域，尤其是一种氧化铋的常压水热法转相工艺。

背景技术

氧化铋又称为三氧化二铋，是黄色的粉末，不溶于水，溶于强酸生成铋(III)盐。熔点824°C，沸点1890℃。是铋最重要的化合物之一，可以被氢气还原为金属铋。虽然三氧化二铋可以从天然的铋华（一种矿物）取得，但是它主要的来源通常是炼铜或铅时的副产物，铋粉在空气中燃烧能得到三氧化二铋。

氧化铋纯品有α型和β型。α型氧化铋为黄色单斜晶系结晶，相对密度为8.9，熔点825°C，溶于酸，不溶于水和碱。β型氧化铋为亮黄色至橙色，正方晶系，相对密度8.55，熔点860°C，溶于酸，不溶于水，容易被氢气，烃类等还原为金属铋。自湖南金旺铋业股份有限公司率先通过氧气制造氧化制备氧化铋用于工业化生产后，α氧化铋有了新的生产工艺；即：通过电弧炉直接氧化制备得氧化铋为β氧化铋，目前市场需求一般为α氧化铋，传统的转相是通过化学法，或中高温煅烧转相来实现。所述的化学法是通过铋锭溶解于过量的硝酸，再通过加碱转换成次硝酸铋，由次硝酸铋溶液进行中高温煅烧制备得α氧化铋；该工艺辅料消耗高，成本高，且环境不友好，且工艺生产流程长，能耗也高，同时成本也会提高。针对以上的问题，在此我们提出一种氧化铋的常压水热法转相工艺。

发明内容

本发明为解决上述现象，采用以下改性的技术方案，一种氧化铋的常压水热法转相工艺，包括以下方法步骤，

a，制作高纯度氧化铋，向硝酸铋溶液，控制在80～90℃时，滴加不含二氧化碳的氢氧化钠水溶液，使其混合,溶液在沉淀过程中保持碱性，生成白色、体积膨胀的氧化铋水合物Bi(OH)3沉淀，将此溶液加热，短时搅拌就脱水变为黄色三氧化二铋,经水倾析洗涤，过滤，干燥，制得氧化铋成品；

b，用加工完成的氧化铋成品和NH4VO3溶液在60℃左右于磁力搅拌容器中进行反应,控制pH值在9-10,得到橙黄色沉淀；

c，取出橙黄色沉淀物，沉淀静置一段时间后,对其进行过滤和蒸馏水、丙酮的洗涤,并把产物于120℃下干燥后置于刚玉坩埚中,在550℃煅烧3h,冷却研磨后转入管式炉,在650～700℃下煅烧15h,然后以每小时25℃左右的速率冷至常温；

d，配置转相溶液，然后将配置转相溶液倒入反应容器，同时加入步骤c中加工的氧化铋，充分混合，控制时间3.5h。

e，取出上述反应后的混合物，将混合物放入离心转动机内部进行离心转动，离心转动15min，然后将混合物放入压滤设备进行固液分离，分离完成后进行烘干，烘干温度控制在60-85℃，即得产品。

作为本发明的进一步优选方式，所述转相溶液包括分散剂、催化反应剂和主溶液，所述主溶液整体占比设为85%，所述分散剂整体占比设为10，所述催化反应剂整体占比设为5%。

作为本发明的进一步优选方式，所述分散剂重量百分浓度在 16-38％，选择Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3水溶液通过按照1:1.5:1.25:0.8的比例进行充分混合而成。

作为本发明的进一步优选方式，所述耐腐蚀剂为丙酸钠选择10-20重量份、Ni (N03)选择30-45重量份、有机磷酸脂选择20-35重量份常温下混合构成的混合物。

作为本发明的进一步优选方式，所述主溶液设为水与NaOH混合物，NaOH的浓度控制在324g/ml。

作为本发明的进一步优选方式，所述主溶液通过化学公式2Na[Al(OH)₄]+ 3H₂=2Al + 2NaOH + 6H₂O 制取溶液， 所述主溶液制作工艺步骤如下，

S1、取100g的Na[Al(OH)₄]份量；

S2、对原料干燥及破碎,首先进行干燥，然后进行原料分类分批送入粉碎机，使用60-100目筛网进行粉碎；

S3、配置200g的纯水作为反应溶剂；

S4、将Na[Al(OH)₄]倒入纯水溶液，充分混合混合完成后，将混合液体倒入密封容器，通过试管间歇注入纯H₂；

S5、充分反映后，将密封容器内部液体进行过滤，过滤反应产生的铝块，得到主溶液。

作为本发明的进一步优选方式，步骤e中，控制离心转动机的转速，控制转速控制15-45r/min，控制压滤设备内部的温度在45-55℃。